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1、中华人 民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定总无机磷酸盐 UD C 6 2 8 . 1 7 5 : 6 2 1 . 1 8 7 . 1 : 5 4 3 . 0 6 GB 右 ,布 习 2 -8 右 Me t h o d s f o r a n a l y s i s o f w a t e r f o r b o i l e r a n d Th e d e t e r mi n a t i o nf o ro f c o o l i n g - p h o s p 恤t e s - To t a l i n o r g a n i c p h o s p h a t e
2、s 本标准适用于原水、 锅炉水、 冷却水和磷一 锌预膜液中 总无机磷酸盐 ( 包括正磷酸盐和聚磷酸盐) 的分析。 测定范围;0 一3 0 m g / L。 本标准遵循G B 6 9 0 3 -8 6 锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 . 方法概要 酸侣条件下, 聚磷酸盐在 煮沸过程中逐步水解为正磷酸盐,与 钥酸钠生成磷钥杂多酸,再被硫酸 阱还原成磷 铂蓝然后再进 行分光光 度法测定。 硝酸盐和亚硝酸盐 的千 扰可加入适量亚硫酸钠来 消 除。 2 仪器 2 1 : 一 分光光度计。 比色管:5 0 m i ,带塞。 电炉:8 0 0 -1 0 0 0 W. ,恤U 3 试剂 3 . 1
3、 0 . 1 5 “/ 0 硫酸 脱溶液。 3 . 2 亚硫酸钠:固体或片剂。 3 . 3 销酸钠一 硫酸溶液;将1 0 0 m 1 浓硫酸 慢慢 加到9 0 0 m 1 II I 级试剂 水中, 冷却至室温,加人1 0 g 钥酸钠,溶解后备用。 3 . 4 磷酸盐标准溶液 ( I M I 含0 . 1 r n g p 0牙 一 ) 。 3 . 4 . 1 贮 备溶 液: 称取0 . 7 1 6 5 g 已 于1 0 5 干 燥过的磷酸二 氢钾 ( K H, P O户 溶于1 0 0 m 1 M 级试 剂 水中,并转移到1 L 容量瓶中,用il l 级试剂水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液l m
4、含0 . 5 m 9 P O 4 - - 3 . 4 . 2 标准 溶液: 准确吸 取1 0 0 m i 贮 备溶液于 5 0 0 m I 容量瓶中, 稀释至刻度, 此溶液工 m 1 含 O . 1 m g P O 犷 。 4 分析步骤 4 . 1 标准曲线的绘制 4 . 1 . 1 准确 吸取。 , 0 . 5 , 1 , 2 , 3 , 4 m 1 磷酸盐标准溶液 I M I 含。 . 1 m g p 0牙 一 ) , 分别加到六支5 0 m 1 比色管中,用I Q 级试剂水稀释至1 O m i 。 4 . 1 . 2 向各比色管中准确加人4 m 1 铝酸钠一 硫酸溶液及I m 1 0 .
5、 1 5 % 硫酸 阱溶液, 混匀, 放人沸水 浴中 煮沸l o m i n , 取出,立即 流水冷却,用III 级试剂水 稀释至刻 度, 混匀。 4 . 1 . 3 用l c m 比色皿,以试剂空白为对照,在波长6 6 0 n m 处进行分光光度测定。以吸光度为纵坐 国家标准局1 9 8 6 - 0 9 一 1 6 发布 1 9 8 7 一 0 9 一 0 1 实施 刀6 9 1 3. 2 -8 6 标, 磷酸盐 ( 以P O通 一 计) 含量 ( 毫克)为 横 坐标绘制 标准曲 线。 4 . 2 水样的测定 4 . 2 . 1 准确吸取1 0 m l 经慢速滤纸过滤后的水样于5 0 M ,
6、 比色 管中。 4 . 2 . 2 加人3 0 一 6 0 m g 亚硫酸钠或片剂一片及4 ml 相酸钠一 硫酸溶液,混匀,在已 煮沸的水浴中煮沸 l o m i n ,取出。 4 . 2 . 3 加人I m 1 0 . 1 5 % 硫酸腆溶液,混匀后 继续煮沸1 0 m i n , 取出,流水冷却,用m 级试剂水 稀释 至刻度,混匀。 4 . 2 . 4 立即用l c m比 色皿,以 试剂空白为对照,在 波长6 6 0 n m 处测定其吸光度,从标准曲 线上 查 得相应的总无机磷酸盐 ( 以P O蕊 一 计) 含量 ( 毫克) 。 注: 当 水样中硝酸根离子浓度超过2 0 - 9 / L,可
7、适当 稀释后再测定,否则结果偏低。 测定磷一 锌预膜液中碑酸盐含量时,水样可适当少取。 5 计算 5 . 1 水中总无机磷酸盐的含量X ( m g / L) 按式 ( 1 ) 计算: X= 婆、 1 0 0 0 v ( 1) 式中: 。从 标准曲 线查得的磷 酸盐含 量 ( 以P O寻 一 计), m g , v 吸取水样体积,m l , 5 . 2 水 样中 聚磷 酸 盐 的 含量X I ( m g / L ) 按 式 ( 2 ) 、 ( 3 ) , ( 4 ) 计 算: X , ( 以 P O 牙 一 计 )= X一 ” , ( 2 ) X, ( 以N a , P 3 0: 。 计)二 X
8、, ( 以P 03 一 计)“ 1 . 2 9 .( 3 ) X, 以 ( N a P 03 ) 。 计二 X,( 以P O录 一 计)x 1 . 0 7 ” ( 4 ) 式中:b -一 一 目 1 .磷酸盐含量 ( 以P O牙 一 计) ,m g / L, 1 2 9- 一 一正磷酸盐换算为三 聚磷酸钠的换算因数; 1 . 0 ; 一正磷酸盐换算为六偏磷酸钠的换算因数。 6 允许差 总无机磷酸盐测定的允许差 m g ( L 范围 室内允许差TZ室间允许差几. z 0 - 5 . 0 5 . 0 -1 0 , 0 1 0 . 0 一2 0 . 0 2 0 . 0 -3 0 . 0 0 . 3
9、2 0 . 3 7 0 . 4 7 0 . 5 8 0 . 9 9 0. 7 5 1 . 2 7 1 . 7 8 附加说明: 本标准由中华人民共 和国水利电力部提出,由 水利电力部西安热工研究所归口。 本标准由南京化工学院和西多 沌业管理局试验所负责起草。 木标准主要起草人沈鸿澄、张恩隆、任淑华。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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