GB-5195.5-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 氟石化学分析方法 燃烧一 碘酸钾容量法测定总硫量 UDC 5 4 9 . 4 5 4 : 5 4 3 . 2 7 3 , 5 4 6 . 2 2 GB 5 1 95 . 5 一 8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f l u o r s p a r Th e c o mb u s t i o n 一p a t a s s i u m i o d a t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o
2、 f t o t a l s u l f a r c o n t e n t 木标准适用于氟石巾总硫量的测定。测定范围:0 . 0 0 3 一 。 . 5 0 0 % o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定。 方法提要 试挥在1 2 0 0 一1 舫 。 氮气流中燃烧,产生的二氧化硫 被水吸收生成亚硫酸,以淀粉作 指T剂, 碘酸钾标准溶液滴 定至浅蓝色为终点。 2 试剂 2 . , 1 无水硫酸钠:优级纯或基准试剂。 2 . 2 氟化钙。 2 . 3 盐酸 (1+1 )。 2 . 4 淀粉溶液 ( 1 % ):称取2 g 薯粉、1 g
3、氯化钠于 研钵中,加少量水研匀, 倾人约1 5 0 m I 沸水 中,煮沸。取下冷却。加人饱和硼酸溶液3 0 m l ,用 水稀释至2 0 0 m l ,搅匀静置。 2 . 5淀粉吸收液 ( 0 . 0 5 % ):移取2 5 . O m l 淀粉溶液 ( 2 . 4 )的澄清液, 加人4 0 0 m I 水、1 5 m 1 盐酸 ( 2 . 3 ),用水稀释至5 0 0 m l ,混匀。 2 . 碘酸钾标准贮 存溶液 ( 0 . 0 1 N ):称取0 . 3 5 6 7 g 碘酸钾 ( K 1 0 0 、 1 g 碘化钾和2 f 氧氧 化钾, 以 水溶解,移人1 0 0 0 m 1 容量瓶
4、巾,用水稀释至刻度,混匀。 2 . 7碘酸 钾标准溶液 ( 0 . 0 0 1 N ):移取5 0 . 0 0 m l 碘 酸钾 标 准贮存溶液 ( 2 . 6 ), 置J 飞 5 0 0 m 1 容q 瓶中,加人 1 g 碘化钾,以 水稀 释至刻度,混匀。 按 卜 述相同的配制方法, 配制0 . 0 0 2 N 碘酸钾标准溶液。 标 定:称取与试 样含 硫 量相近 的标准试样 ( 2 . 8 )不份, 置于瓷舟 中, 按5 . 3 . 6 一 5 . 3 . 8 (1 9 定。 随 同 做二份 ( 用来配制标准试 样的)氟化钙的空白 试验。 按式 (1 ) 计算碘酸钾标准溶液对硫的滴 定度:
5、 C “ m T 二 。 。 , 。 , 一 “(l) V 一Vo 式1 I :T碘酸 钾标准溶液对硫的滴 定度,g / m l ; C标准试样的百分含量; m 称取 标准试样的 量,9 ; V标准试 样所消耗碘 酸钾 标准溶液 体积的 平 均值 ( 若 极差值超 过0 . 2 0 m 1 时, 应重新标 定) ,ml ; V o空白 试验所消耗碘酸钾标准溶液 休积的 平均值,m l 2 . 8 标准试样的配制 国家标准局1 9 8 5 - 0 5 一1 8 发布 1 9 8 6 一0 3 一0 1 实施 GB 5 1 9 5 . 5 一 95 2 . 8 . 1将无水硫酸钠 ( 2 . 1
6、)和氟化钙 ( 2 . 2 )于1 0 5 士1 于 燥 2 h ,并置J - 卜 燥器巾冷至室温 2 . 8 . 2称取0 . 2 2 1 5 g 无水硫酸钠 ( 2 . 1 )和4 . 7 7 8 5 g 氟 化钙 ( 2 . 2 ),置j “ 玛瑙 研钵中,1 f 细 I, ,- 匀 标准试 样的理沦含硫v 3: 为1 % o 2 . 8 . 3 称取。 . 5 0 0 0 g 预先在1 0 5 土1 C 1 = 燥2 h 并置于 卜 燥器中冷至室温的标准试样 ( 2 . 8 . 2 )和 4 . 5 0 0 0 g 氟 化 钙 ( 2 . 2 ), 置于玛瑙 研钵巾,仔细 研匀。标准试
7、 样的 理论含 硫过为0 . 1 0 “0 按3 . 8 . :3 的配制方法,分别配制理论含硫量为0 . 0 5 %, 0 . 0 2 %, 0 . 0 0 5 Y , 的标准试样。 配制的标准试样,必须保证其均匀性 3 仪器 燃烧一 碘酸钾容ll法测硫装置 ( 见图1 ) 。 图 I 1 一氮气瓶; 2 一气体缓冲瓶; 6 一 召 身 式电炉; 7 一单球管: 3 一洗气瓶;A 一干燥塔, S 一瓷 管;9 一瓷舟;1 0 - 5 一玻璃活塞, + 1 化硫吸收杯 和参比溶液杯;1 1 一滴定管 3 . 1氮气瓶, 备有氧气流鼠 表。 3 . 2 气体缓冲瓶 3 . 3 洗气瓶,内盛1 0
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