GB3654.9-1983.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 锭铁化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量 UDC 6 6 9 . 1 5 2 9 3 : 5 4 3. 4 2: 5 4 6 . 7 8 GB 3654. 9 - 83 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o n i o b i u m T h e t h i o c y a n a t e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t u n g s t e n c o n
2、t e n t 本4 i 准适用 厂 昵铁 , 钨以的测定。测定范围:0 . 1 0 一2 . 0 0 %0 本标准遵守 GB 1 1 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定。 1 方法提要 试样以过氧化钠熔融,温水浸取,钨以钨酸钠的形式转人溶液i i i ,使与捉、 仑 I I ,钦、铁等杂质分 离。 在酸性溶液 , 用= 氯化钦将钨还原成五价并与 硫氰酸根生成黄色络合 物, 厂 分光光度计波长 4 2 0 二 处测 . 其吸光度。 2 试剂 2 . 1 过氧化钠。 2 . 2 乙醇 a 2 . 3 草酸溶液 ( 1 0。 ) 。 2 . 4 氢氧化钠溶液 ( 3 1
3、1 0 ) 。 2 . 5 硫氰酸按溶液 ( 2 5 们 勺 ) 。 2 . 6 二 氯化认溶液 ( 0 . 0 3 。) 移取2 m l i i i 件1 5 %一氯化钦溶液,置于 l o o o m l 容4瓶i i i ,以盐酸 ( 2十1 )稀释至刻度, 混匀。 用时配制。 2 . 了 i 鸟 标准溶液 称取0 . 0 2 5 2 8 顶先在7 5 0 C灼烧1 h 井在 卜 燥器中冷至室温的三 氧化钨 ( 从准试剂) , 置于聚四氟乙 烯烧杯; , 、加人1 0 8 氢氧化钠、5 m l 水,微热溶解,冷却后,移人 1 0 0 0 m1 容 I. 瓶 , ,用水稀释至刻 度, 混匀。
4、移入塑料瓶中贮存。 此溶液1 m l 含2 0 11 8 鸿。 3 分析步骤 3 . 1 试样以 按表 1 称取试样。 表 1 tl含“ . 。 )试样i1s1 K 甘取 试,夜: :C 0 3 D! ) . 3 0 川1 升I I I 1 . 别) I . 从1( Z t ) 川)I I . b 0-2 . 川,0 . 2 以川 国家标准局1 9 8 3 - 0 5 0 2 发布 1 9 8 4 0 3 - 0 1 实施 GB 3654. 9 - 83 3 . 2 空自试验 随同试样做空自。 3 . 3 7 b li!定 3 . 3 . 1 将试样:, 卜 置J - 3 0 :二 I 铁f
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