GB-7486-1987.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 水质氛化物的测定 第一部分总氮化物的测定 UDC 8 1 4 . 刀7 = 麟3 . 之 : M二幼7 GB 7 4 8 8 - 87 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f c y a n i d e Pa r t! Det e r mi n a t i on o f t o t a l c v a n i d e 氰化物属于剧毒物,在操作氰化物及其溶液时,要特别小心。避免沾污皮肤和眼睛。吸取溶液 定要用安全 移液管或用洗耳球吸溶液,切勿吸人口中 ! 除氰化物剧毒外,毗咤也具有毒性,应注意安全使用。 氰
2、化 物可 能以 氰 氢酸、 氰离子 和 络合 氰化 物的 形式存 在于水中, 这些 氮化 物 可作为 总 氮化 物和氰 化物分 别加以侧 定。 本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业 废水。 活性氯等氧化物干扰,使结果偏低,可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰,见6 . 1 . 7 a . 硫化 物干 扰,可 在蒸馏前加碳酸铅或碳酸锡排除于扰,见6 . 1 . 7 c a 亚硝酸离子干扰,可在蒸馏前加适量 氨基磺 酸排除千扰,见6 . 1 . 7b , 少量 油类对测定无影响,中性油或酸性油大于4 0 m g / L时干扰测定,可加人水样体积的2 0 量的 正已烷,在中性条件下短时间萃取排除干
3、扰。 本标准分四篇; 第一篇 氰化氢的释放和吸收; 第二篇 硝 酸银滴定法; 第三篇异烟酸一 毗哩琳酮比色法, 第四篇 咄咤一 巴比妥酸比色法。 硝酸银滴定法最低检测浓度为0 . 2 5 m g / L;检测上限为1 0 0 m g / L。 异 烟 酸一 咄 哇琳 酮比色 法最低检测 浓度为 0 . 0 0 4 m g / L, 检测上 限为0 . 2 5 m g / L。 毗 绽一 巴 比妥 酸比色 法 最低检测 浓度为0 . 0 0 2 m g / L ( 用 7 2 型分光 光度计 , 吸光 度为 0 . 0 2 。 左右) ; 检测匕 限为0 . 4 5 m盯L ( 1 0 m m比
4、色皿)、0 . 1 5 mg / L ( 3 0 mm比色皿)。 第一篇 抓化氢的释放和吸收 1 定义 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下p H s u l f a mi c a c i d )。 3 . 9 4 % ( m / V )氢氧化钠 ( N a OH )溶液。 . 仪公 4 . 1 5 0 0 ml 全玻璃蒸馏器。 4 . 2 6 0 0 W 或8 0 o w可调电炉。 4 . 3 1 0 0 m 1 量 筒或容量瓶 。 4 . 4 仪器装置如图所示。 OF3 睿 总氮化物蒸馏装置图 1 一可调电炉,2 一燕馏瓶。 3 一冷凝水出口水.卜 接收瓶. 5 一馏出液导管 Cs 7 4
5、8 6 - 8 7 5 采样和样品 5 . 1采集水样 时, 必须立 即加氢氧化 钠固定。一 般每升水样加。 . 5 g 固体氢氧化 钠。当水样酸度高 时, 5 应多加固体氢氧化 钠,使样品的P H 1 2 ,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。 2 当水样中含有大量硫化物时, 硫化 物后,再加氢氧化钠固定。否则, 定。 应先加碳酸铺 ( C d C O 3 )或碳酸铅 ( P b C O 3 )固体粉宋, 除去 在碱性条件下,氰离子 和硫离子作用形 成硫氮酸离子 而干 扰测 注:检验硫化物方法,可取主 滴水样或样品,放在乙酸铅试纸 ( 34 )上,若变 黑色 ( 硫化 铅),说明有硫化
6、物 存在。 石习 如果不能及时测定样品,采样后, 应在2 4 h 内分 析样品,必须将样品存放在冷暗的冰箱内。 6 步骤 6 . 1氰化 氢 的释 放和 吸收 .1 . 1 最取2 0 0 m 1 样品,移入5 0 0 m 1 燕馏瓶 ( 2 )中 ( 若氮化物含量高,可少取样品,加水稀释 至2 0 0 M 1 ),加 数粒玻璃珠。 6 . 1 . 2 往接收 瓶 ( 4 )内加人l o m 1 氢氧化 钠 溶液 ( 3 . 2 ),作为 吸收 液。 当 样 品中 存在 亚硫 酸钠和碳 酸钠时,可用4 % 氢氧化 钠 溶液 ( 3 . 9 )作为 吸收 液。 6 . 1 . 8 馏出液导管 (
7、 5 )上端接冷凝管 的出口,下端插人接收瓶 ( 4 ) 的吸收液申, 检查连接部位, 使其严密。 6 . 1 . 4 将l O m1 E D TA 二钠溶液 ( 3 . 3 )加人蒸馏瓶 ( 2 )内。 6 . 1 . 5 迅速加人l o ml 磷酸 ( 3 . 1 ),当样品碱度大时,可适当多加 磷酸,使P H小于2 , 立即盖好 瓶 塞,打开 冷凝水, 打开 可调电 炉,由 低 档逐 渐升高 ,馏出 液以2 一4 mi / m i n 速度 进行加 热 蒸馏 6 . 1 . 6 接收瓶 ( 4 )内溶液近l o o m! 时,停止蒸馏,用少量水洗馏出 液导 管 ( 5 ),取出接收 瓶
8、( 4 ) ,用水稀释至标线,此碱性馏出液 “ A”待侧定总氮化 物用。 二1 . 7 干 扰物的排除 . , 若 样品中存在活性氯等 氧化剂,由于蒸馏时,氰化物会被分解,使结果偏低,千扰测定。可 量取两份体积相同的样品,向其巾一份样品投加碘化钾一 淀粉试纸( 3 . 5 )1 一3 片,加硫酸 0. 6 ) 酸 化, 用亚硫酸钠溶液 ( 3 . 7 ) 滴至碘化钾一 淀粉试纸由蓝色变为无色为止,记下用量。另一份样品, 不加 试纸,仅加上 述用量的亚硫酸钠溶液,然 后按步骤6 . 1 . 1 至6 . 1 . 6 操作。 b . 若样品中合有大量亚硝酸离子 将干 扰测定,可加人适量的氨基磺 酸
9、 ( 3 . 8 )分 解亚硝酸离F , 一般 l mg 亚硝酸离子需要加2 . 5 mg 氨基磺酸 ( 3 . 8 ),然后按步骤6 . 1 . 1 至6 . 1 . 6 操作。 c . 若样品中有大量硫化 物存在,将2 0 0 m t 样品 ( 5 . 2 )过滤,沉淀物用1 % 氢缎化 钠 0. 2 ) 洗 涤,合并滤液和洗涤液,然后按步骤6 . 1 . 1 至6 . 1 . 碟 作。 公 。 之 空白试验 用实验用水代替样品,按步骤6 . 1 . 1 至61 . 5 操作,得到空白试R馏出液 . B“待测定总 氰 化物 用。 第二篇硝酸银滴定法 7 原理 经蒸馏得到的碱性馏出液 “ 人
10、”, 溶性的银氰络合 离子 A g ( C N ) , 一 , 橙红色。 用硝酸银标准溶液 ( 8 . 9 )滴定,氰离子与硝酸银作用生成 可 过量的银离子与试银灵指示剂 ( 8 . 1 )反应,溶液由黄色变为 G B 7486一 87 8 试剂 8 . 1 试银灵指示剂。 称 取0 . 0 2 g 试银 灵 ( 对二甲 氨基亚苯 基 罗丹宁 ,p a r a d i m e t h y l a m i n o b e n z a l r h o d a n i n e) 溶于 l o o m I 丙酮中,贮存 于棕色瓶并于暗处可稳定一个月。 8 . 2 铬酸钾 ( K2 Cr 0 , )指示
11、剂。 称取l o g 格酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银标准溶液 ( 8 . 4 )至产生橙 红色沉淀为止,放置过夜 后,过滤,用水稀释至l o o m 1 0 8 . 3 氯化钠标准溶液:0 . O l mo l / L。 将氯化钠置瓷柑祸内,经5 0 0 一6 0 0 灼烧至无 爆烈声后,在F 燥器内 冷却, 称取0 . 5 8 4 4 g 于烧杯 户 ,用水溶解,移人1 0 0 0 m I 容量瓶,稀释至标线,混合 摇匀。 二 硝酸银标准溶液:0 . O l mo l / L。 8 . 4 . 1 称取1 . 6 9 9 g 硝酸银溶于水中,稀释至1 0 0 0 m I 贮于棕色试剂瓶中,摇
12、匀,待标定后使用。 二 . 2 硝酸银溶液的标定: a . 吸取0 . O l mo l / L氯化钠标准溶液 ( 8 . 3 ) 1 0 . 0 0 m ,于1 5 0 m 1 具柄瓷皿或锥形瓶 ( 9 . 2 ) 中, 加5 0 m 水,同时另取一 具柄瓷皿或锥形瓶 ( 9 . 2 ),加人6 0 m 1 水作空白试验。 b . 银溶液 ( Vo ) 向溶液中加人3 一5 滴铬酸钾指示剂 ( 8 . 2 ),在不断搅拌下,从滴定管加人待标定的硝酸 ( 8 . 4 . 1) ,直 至溶液由黄色变成浅砖红色为止,记下读数 ( V)。同样滴定空白 溶液, 读数 硝酸银浓度c , ( mo l /
13、 L)按式 ( 1 )计算: Cl = c x 1 0. 0 0 ( V一V, ) 。 二 . 。 。 。 (1) CF 式中: 一 氯化钠标准溶液浓度,mo l / L; 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量,ml ; 犷 。 滴定空白溶液时硝酸银溶液用量, 8 . 5 硝酸银标准溶液:0 . 0 0 1 m o l / L a m 0 9 仪器 9 . 1 l o mI 棕色 酸式滴定管。 9 . 2 1 5 0 ml 具柄瓷皿或2 5 0 m I 锥形瓶。 1 0 步骤 1 0 . 1 坝 ( 定 1 0 . 1 . 1 取l o o m I 于具柄瓷皿或锥形瓶 馏出液 “ A n ( 如
14、试样中 氰化 物含量高 时,可 少取试样,用水稀 释至 l o o m I ) ( 9 . 2 )中。 1 0 . 1 . 2 加人0 . 2 m 1 试银灵指示剂 ( 8 . 1 )。 变为橙红色为止 ,记下读数 ( V . )。 1 0 . 2 空白试验 另取l o o m l 空白试验馏出液 “ H H 注:若样品佩化物浓度小于1 mg / L, ” 结果的表示 , , . 1 计算方法 摇匀。用硝酸银标准溶液 ( 8 . 4 )滴定至溶液由黄色 于锥形瓶 ( 9 . 2 )中,按1 0 . 1 . 2 进行滴定,记 下读数 ( V o )。 可用0 . 0 0 1 mo l / L硝酸
15、银标准溶液 ( 8 . 5 )滴定。 总氛化物含量c , ( mg / L)以氰离子( C N 一 )计,按式 ( 2 )计算: GB 748 6一 .T , 、。 , Vi* _ _ II a一 厂。户人 。 U 任 钾 1; . 入 1 U U U C 2一. . . . . . . . _ _ 二 1,、 Y、I 式中:c 一一 销酸银标准溶液I度,m o l J L, V a 测定试样时硝酸银标准溶液用量,mI ; Y 。 一 一 一 空白试 验硝酸银标准溶液用量,m卜 V i , 一 试 样 ( 馏出液 “ 人” ) 的体积,ml ; V , 试份 ( 测定试样时,所取馏出 液 “
16、人”)的体积,ml , 5 2 . 0 4 一 一 一 相当于1 L的1 m o l / L硝 酸银标准溶液的徽离子 ( 2 C N - )质量, 第三篇 异烟酸一 毗哇琳酮比色法 1 2 原理 在中 性条 件下 ,样 品中 的徽化 物与 氯胺T 反应生 成氯化 氮,再与 异 烟酸作 用, 经水 解后生成 戊烯 二醛, 最后与咄哇琳酮缩合生成蓝色染料,其 颜色与 氰化物的含量成正比。 1 8 试剂 1 9 . 1 2 % ( 二 / V 1氢氧化钠溶液。 1 9 . 2 0 . 1 % ( m V ) 氢氧化钠溶液。 1 畜 J 磷酸盐缓冲溶液 ( p H二7 )。 称取3 4 . 如无 水磷
17、酸二氢钾 ( K H 2 P O a 和3 5 . 5 t t 无水磷酸氖二 钦 ( N a , HP O , ) +tY# X d i . h r i , k 18I P I q,饰砰主M U M ,猫习,放人试剂欣,徉士冰箱。 招 4 1 %( 2 / V )氯胺T 溶液。 临用前,称取1 . 0 g 氯胺T ( C , H , C I N N a O , S “ 3 H , O , c h l o r a m i n a - T)溶于水,并稀释至 1 o 0 m I ,摇匀,贮存于棕色瓶中。 仿j 异烟酸一 咄哇琳酮溶液。 侈. 与 . 1 异 烟酸溶液。 称取1 . 5 g 异烟酸 (
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