《GB-5687.3-1985.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-5687.3-1985.pdf(5页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 铬铁化学分析方法 钥蓝光度法测定磷量 UDC 6 6 9 . 1 5 2 6 :5 4 3 . 招 :5 4 6 . 1 8 GB 5 68 7. 3 -85 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o c h r o 而u m Th e m o l y b d e n u m b l u e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o
2、n t e n t 本标准适用f 铬铁及氮化铬铁中磷量的测定。 测定范围:0 . 1 5 0N o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准总则及一般规 定。 本标准等效采用日 木几业 标准J 工 SG 1 3 1 3 / 1 9 7 8 ( ( 铬铁分析方法。 1 方法提要 试样用高 氯酸分解或者用碱熔融,使磷氧化成正磷酸,用高氯酸和氯化钠除去 铬,以亚硫酸氢钠 将铁还原,加人 铂酸被和硫酸哄,使之反应生成磷 铂蓝,于分光光 度计 匕 测fa其吸光度。 2 试剂 2 . 1 : 一; 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 . 7 2 . 8 2 . 9 2 .
3、1 0 2 . 1 1 2 . 1 2 2 . 1 2 ( 2 . 7) 2 . 1 2 2 . 1 2 用2 5 m1 2 . 1 3 过氧化钠。 氯化钠千燥后使用。 盐酸 ( p1 . 1 9 g / m l )。 澳饱和盐酸。 盐酸 ( 1十1)。 高氯酸 ( p 1 . 6 7 9 ; m 1 )。 硫酸 ( 1十1)。 氢氧化 钱 ( p 0 . 9 0 8 ; m l )。 氢氧化镶 ( 1+ 5 0 )。 三氯化铁溶液 ( 1 %)。 亚硫酸氢钠溶液 ( 1 0 %)。 显色剂溶液。 1 称取2 0 g 宅 日 酸铁 ( N H , ) 。 M0 7 0, 4 “ 2 0 D溶解
4、在l o o m l 温水和 , 然后加7 0 0 m I 硫 酸 ,冷却后用水稀释至 I L,混匀。 . 2 称取1 . 5 g 硫酸月 井 , 溶解于加 ,并稀释至1 L,混匀。 3使用时取2 5 m I H酸馁溶液 ( 2 . 1 2 . 1 )、1 0 , n 1 硫酸拼溶液 ( 2 . 1 2 . 2 )及6 5 m 水混匀。每次使 磷标准溶液: 称取0 . 1 3 9 4 g 预先在1 0 5 烘至恒最并保存F! 燥器中的磷酸 一 氢钾 K H , P 0 , ) , 用 适 量 水 溶 解 , 移 人 1 0 0 0 m 1 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 , 混
5、 匀 。 此 溶 液I m l 含 0 . 1 m g 磷 3 仪器 分光光度计 1 试样 一一. 一-一 一- 一一. - 国 家 标 准 局 1 9 8 5 一 1 2 一 0 4 发 布1 9 8 6 一 1 0 一 0 1 实 施 GB 5687. 3 -85 4. 2 高碳铬铁试样应通过0 . 1 2 5 m rn 筛孔 氮化铬铁试样应通过0 . 0 8 8 m m筛孔 4 . 3 微碳、低碳、 ) 碳铭铁试样 ( 乍 占 样)应通过1 . 6 8 r n m筛孔。 5 分析步骤 5 . 1 试样; t? 按表 1 称取试丰 Y - 汁 。 表 1 磷 ! , i k 1 X 1 J
6、 , g 0. 01 . 0 0 0 0 . 0 1 日 . 5 以川 5 . 2 空自试脸 随同试样做空自试验。 5 . 3 M 9 定 5 . 3 . 1 试样的酸溶 解法 5 . 3 . 1 . 1 将试样 ( 5 . 1 )置于 3 0 0 m 1 烧杯I t , ,,盗上表1 111 ,加人2 0 - 1 澳饱和盐酸 ( 2 . 4 ),加热至试 样完全溶解,再 加人2 0 m 1 高氯酸 ( 2 . 6 ),待蒸发至冒I 1 烟, 继续加热,在高氯酸的蒸汽沿烧杯壁呈 间 流状态F 保持加热约1 0 m i n . 5 . 3 . 1 . 2 存加热该溶液的同时,加人5 i n I
7、盐酸 ( 2 . 3 )使铬挥发, 继续加热将被还原的铬氧化后, 再加人5 m 1 盐酸 ( 2 . 3 ),反复进行除铬,然后边加热边加人约1 g 氯化钠 ( 2 . 2 ),使铬挥发,再反复 进行加氯化钠 ( 2 . 2 )的操作全不再出现氯化铬酞棕色蒸气,继续冒自粼,以除去 氯 5 . 3 . 1 . 3 自然冷却后,加人4 0 m 1 水溶解可溶性盐类,用放有少量滤纸浆的滤纸,过滤 ) 2 5 0 m 1 容 遏瓶I I I ,用温水洗涤45 次,流水冷却至室温后,用水稀释至刻度,混匀 5 . 3 . 1 . 4 移取2 5 . O O m l 溶液 ( 5 . 3 . 1 . 3 )
8、加人l o o m ) 客量瓶中, 加人l o i n l i lp 硫酸氢钠溶液 ( 2 . 1 1 ), 在沸水浴 加热I 溶液尤色,、扮 即加人2 5 m l 显色剂溶液 ( 2 . 1 2 . 3 ),再在沸水 浴i t 、 加热1 5 m i n ,取下 流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。 5 . 3 . 1 . 5 将部分溶液移人适当厚度的比色皿。 扫 ,以 随同试样的 今自试验溶液为参比,) 一 分光光度 计波长8 2 5 n m 处测墙其吸光度。从 _ 伯曲线 吐 查出相应的磷最。 5 . 3 . 2 试样的碱熔融法 5 . 3 . 2 . 1 将试样 ( 5 . l )议
9、 - 3 0 m l 镍i l l 祸i l l , 加人1 0 g 过氧化钠 ( 2 . 1 ),1 r . 细搅拌均匀, 14 1 覆盖1 K 过氧化钠 ( 2 . 1 ),徐徐加热使试 样熔化后,f 约7 0 0 C 保持约5 mi n ,并不 断摇动使其熔化。 5 . 3 . 2 . 2 自然冷却后, 将咐涡置 1 5 0 0 m 烧杯; , ,加人l o o m I 热水使熔融物超i L ,取出 柑涡用水洗 净。溶液冷却后,用硫酸 ( 2 . 7 ) 扣 和井过缝1 O ml ,丙加人3 m1 三 氯化铁溶液 ( 2 . 1 0 ),用氢氧化镶 ( 2 . 8 )i l l 和井过
10、w 5 m l ,慢慢煮沸l mi n ,沉淀用! , 速定嗽 滤纸过滤, 用氧氧化锨 ( 2 . 4 )洗涤。 5 . 3 . 2 . 3 将沉淀用水 I I盐酸 ( 2 . 5 ) I , 洗人3 0 0 m1 烧杯. f l ,力 1 1热溶解后,方 ; 人t o m I 高氯酸 ( 2 . 6 ) 橄发辛胃 烟,使残存的铬氧化,然后边加热边加人约I Q 氯化钠 ( 2 . 2 )使铭扒 一 发、 再反复进行加氯 化 钠的操作罕不I 加f 现氯化 铬0 - 粽色燕气,继线M Y I 1 炽以除去 氯 5 . 3 . 2 . 4 自然冷却后,加人l o m! 水溶解可 溶性盐类, 用如人少
11、准滤纸浆的滤纸过滤 1 2 5 0 m I 容w ; Iff y ,用温水洗涤4一5 次,流水冷却全室温后,用水稀释至刻度,混匀 5 . 3 . 2 . 5 分取2 5 . 0 0 m I 溶液 ( 5 . 3 . 2 . 9 ),移人1 0 0 m1 容遏瓶中,以F 按5 . 3 . 1 . 4 项自加人l o m I CB 5 68 7. 3 -8 5 亚 硫酸找 钠溶液 ( 2 . 1 1)起及5 . 3 . 1. 5 项, 断丁 6 工作曲线的绘制 移取0 、1 . 1 10 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 ro 1 磷 标准溶液 ( 2
12、 . 1 3 )分别置f 人5 .l 高氯酸 ( 2 . 6 )。加 热旅发全高 氯酸胃, 烟,以下按5 . 3 . 1 . 3 一 5 . 为 参比。以磷碳为 横坐标,测得的吸光 度为纵坐标绘制 作曲 线 7 分析 结果的计算 按 式日算确的含以 组1 0 0 .1 烧杯i ll ,加 3 . 1 . 5 项进1 7 , 但以试制 空自 P ( b ) 式中阴.-4 1 一 作曲 线 杏 得的磷以 试样最, 6 ; -试液的分取比。 二 一 一 一 I n 二 一 x 1 0 0 川 Kr x I 0 0 0 下 ngI 允许差 实验室之间分析结果的 差仙应不大上 表2 所列允许差, 表 2
13、 磷 J允许差 几n Z n0 . b o I 0 2 0门0 4 0 0 . 幻 0 6 几门 4 0 -0 . 0 6 0 仆月 0 8 n . 0 0 0U. t o o 0 mo GB 5 68T. 3 -85 附录A 不除铬钥蓝光度法测定磷t ( 参考件) A. 1 酸溶解法: 按5 . 3 . 1 . 1 项将试样分解, 按5 . 3 . 1 . 3 项过滤,从2 5 0 m l 容翰 壹 瓶中分取2 5 . 0 0 m I 溶液 二 份,分别移人1 0 0 m I 容量 瓶中,一 份按5 . 3 . 工 . 4 显色;另一份加人l o m I 亚硫酸氢钠溶液 ( 2 . 1 1
14、), F 沸水 浴 ; 加热 将铬还原, 加人2 5 m1 不含有 t fl 酸 q的显 色剂 溶液。 将F 述一_ 份 溶液放在沸水 浴中 加 热 2 0 一 2 5 m i n , 冷 却 后 稀 释 至 刻 度, 混 匀, 以 下 按 5 . 3 . 1 . 5 项, 用 另 一 份 不 含 有 钥 酸 铁的 那 份 溶 液 作 参比,测iii 吸光度。 A . 2 碱熔融法: 按5 . 3 . 2 . 1 , 5 . 3 .2 . 2 项将试样分解和沉淀后,再按5 . 3 . 2 . 3 项操作至胃高氯酸自 烟, 不需要除铬,即 按5 . 3 . 2 . 4 项进行, 最后 按A .
15、1 中从2 5 0 m I 容 量瓶中分 取2 5 . 0 0 m I 溶液几 份起 进行至 测量吸光度。 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由仁 海铁合金厂负责起草。 自本标准实施之日起,原冶金 L 业部部标准Y B 5 8 4 -6 5 铬铁化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3759337.html