GB-5931-1986.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 轻工产品金属镀层和化学处理层的 厚度测试方法 日射线反向 散射法 UDC 6 2 1 . 7 9 4 : 6 2 1 . 1 : 6 7 / 6 8 GB 5 9 3 1 -8 6 I SO 3 5 4 3 - 1 9 9 1 T h i c k n e s s t e s t i n g m e t h o d o f t h e m e t a l d e p o s i t s a n d c o n v e r s i o n c o a t i n g s f o r t h e l i g h t i n d u s t r i a l p r o d u
2、c t s p R a y b a c k s c a t t e r i n g 本标准详细说明应用日 射线反向散射仪器无损测量覆盖层厚度的方法。 本标准等同采用国际标准I S O 3 5 4 3 -1 9 8 1 金属和非金属保护层厚度的测定日反向散 射法 。 1 应用范围 本方法适用于测量金属或非金属基体上的金属和非金属覆盖层的厚度。使用本方法,对覆盖层和 基 体的原了 量或等值原子 量应该相差一个适当 的数值。 2 本标准中采用的有关名词定义 2 . 1 放射性衰减:一种自然的核蜕变。蜕变中放射粒子或Y 射线, 或 随着轨道电 子捕获而发射x 射 线,或原子核发生自 然的裂变。 2 .
3、 2 日 粒子 :日 粒 子是 带正 或带负电 荷的电子 ,它是在 核蜕变 过程中由 原子 核或中 子发射 的。 2 . 3 发射日 的同 位素、 日 发射源、 日 发射 体: 一种其 核发射日 粒子 的 物质。 日 发射体可以 按其 蜕变时释放出 来 的粒子 最大能级分类。 2 . 4 电子伏特: 是一个能量单位, 等于一个电子通过电位差为1 伏的能量变化( 1 电子伏特= 1 . 6 0 2 x 1 0 - 1 。 焦耳) 。因为这个单位对所遇到的p粒子来说太小,所以通常用百万电子 伏特 ( Me V )表示。 2 . 5 放射 性强度: 在一个适当 小的时间间隔内, 一定数量物质发生的自
4、 然蜕变数除以该时间间隔。 所以在日 反向散射测量中,放射性强度越高,相应的P 粒子 发射就越多。 放射 性强度的国 际单 位是 贝克 勒尔 ( B q ) ,用在日 反向散射仪 器的放射元素的放射 性强度通 常以 微 居里 体C i )表 示,1 微居里 ( 1 W C i = 3 . 7 x 1 0 B q )表 示每秒钟有3 . 7 x 1 0 个蜕 变。 2 . 6 半衰期:对一个放射衰减过程,它的放射 性强度减少到它原来数值一半所需的时间。 2 . 7 散射:人射的粒子 或射线与粒子 或许多粒子 碰撞而使其方向或能量发生变化的过程。 2 . 8 反向散射:粒子 从它进人物体的同一表面
5、离开该物体的散射。 2 . 9 物体的反向散射系数R : 物体反向散射的粒子 数与人射粒子 数之比。 R 与同 位素的放射性强度和测量时间无关。 2 . 1 0 反向散射计数 2 . 1 0 . 1 绝对反向散射 计数x : 在一 个规定的 时If3 1闭 隔内 , 检测器 接收到的反射粒f -数。 x 与同 位素的放射性强度、 测量时间、 测量系统的几何形状、 检测器的性能等有关。通常,设未筱 盖基体得到的计 数为x a ,由 覆盖层材料得到的计 数为X s , 为了得到这些数值, 基体和覆盖层的厚度都 应超过其饱和厚度。 国家标准局1 9 8 6 一 0 3 - 1 1 发布1 9 8 6
6、 一 1 2 - 0 1 实施 GB 5 9 3 1 -8 6 2 . 1 0 . 2 归一化反射计数x: 一个与同位素的放射性强度、测量时间和检测器性能无关的数值,它 由下式计算: x一x0 x,一x0 式中:工 。 基体材料在饱和厚度时的绝对反向散射计数; X s -覆盖层材料在饱和厚度时的绝对反向散射计数, x 有覆盖层试样的反向散射计数。 每次计数从相同 的时间间隔取得。为 简便起见,通常将x 。 乘1 0 0 后,把归一化反射计数作为一个 百分数表示。 2 . “ 归一化反向散射曲线:把覆盖层厚度作为x 。 的函数绘出的曲 线。 2 . 1 2 等 效 ( 视在)原子序数: 一种可能
7、是合金或化合物的材料,如果某一元素的反向散射系数R 与这种材料相同,则该元素的原子 序数可 视为这种材料的等效原子序数。 2 . 1 3 饱和厚度:当散射体厚度的增加,而所产生的反向散射不再改变,这一种情况下的材料最小 厚度值即饱和厚度。 2 . 1 4 密封的射线源:放射源被密封在一个具有牢固结合的盖子的容器内。为了在使用和磨损的条 件下,防止放射性材料泄漏和与人接触,容器和盖子应该配合得很坚固。 密封射线源也可 称为 密封的同位素。 2 . 伟 孔眼:支撑试样障板的开口,决定试样被测厚度面积的尺寸。 ( 这障板也被称为 台板、 开孔的 台板或试样支座) 。 2 . 1 6 放射源的几何结构
8、:指放射源、开孔台板和检测器的空间配置。 2 . 1 7 死区时间: 盖革一 弥勒计数管对 接收更多 的粒子不 再有反应的那个 时间间隔。 2 . 传 分辨时间:盖革一 弥勒计数管及其 连接的电子装置当 计数电路对 输人更多的脉冲不再产生响 应的恢复时间。 3 原理 当日 粒 子射到材料上,其中 一部分被反向 散射。这反向散射基本上是该 材料原子 序数的函数。如 果物体表面有覆盖层,基体与覆盖材料的原子序数相差又足够大,那末,反散射的强度将在基体与覆 盖层反向散射强度之间。用适当 的仪器显示,就可以 根据反向散射强度测出每一单位面积覆盖层的质 最,如 果覆盖层的密度均匀,它就与厚度成正比,即与
9、被测面 积内 的平 均厚 度成正比 。 表示覆盖层厚度与日 反向散射强度关系的曲 线是连续的,并且可以 细分为三个区域。如图1 所示, x 轴为归一 化计数x n +, 轴为 对数 坐标表示的覆盖层厚 度。在。 x n 0 . 3 5 区域, 曲 线基 本呈 线性, 在。 . 3 5 二 。 0 . 8 5 区 域,曲 线基本呈对 数, 也就是 说,当 描绘到半对 数 坐标纸七 , 如图1 所示,曲 线 近似为直线。在0 . 8 5 x n 1 区域,曲 线近似为双曲 线形状。 GB 5 9 3 1 一8 6 具有饱和厚度的笼体 夕 具有饱和厚度的 彼盖层 火 才 3 0 4 0 5 0 6
10、0 7 0 8 0 9 0 1 0 0 标准反向胜射计教x 1 0 0 丫1020 1.卜eeeseses.卜“ 翻盆写侧脸迎相睡 图 1 典型标准反向散射曲线图 4 仪器 通常 ( a ) ( b ) 盖的表面。 ( c) 数或绝对归 个日 反向散射仪器由卜 部分组成: 个主要发射p 粒了 的放射源。日 粒r 的能m应适合于被测覆盖层的厚度。 它应该具有一系列的孔眼, 以便限制日 粒r 射在试样七 的被测厚度覆 它还应包括 一 个可以对反向散射粒子 计 数的检测器,例如盖革一 弥勒计数器( 或计数管) 。 个显示反向散射强度的读数仪表。 它可以是仪表读数的或数字显示的。 读数可以是绝对计 化
11、计数,也可以是以厚度单位或单位面积上 的质量来表示的覆盖层厚度。 5 影响 测f精度的因 素 5 . 1 计数的统计 放射性衰减以一种随机的方式发生, 这就意味着在每一 个卜 +I 定的时间间隔内,反向散射的日 粒了 数将不总是 可能以较长的 样的。引起统计误差在所难免。因此,以短的计数间隔 ( 例如5 秒)得到的计数率数值 计数周期得到的数值有较大的差异,特别当计数率低的时候。为了减少统计误差到可以 XOPIfxt, f-IM- ig-cR9aTh11u11m, -i-trvaiaxoklfAlwW4,YJiI-fc, fli440_: (6) i(x# iftilii- fc , f t
12、JTtJ#bl, RPS -IF;IYJ1O1!-F, ii: 5ffYJii-N J 1 %o:#IMAYJ .f11ja, *_Ai-.r=#i1 在百分之九十五 一个百分数。这 间间隔至少应该 计数率,确定测 常规的方法计算 GB 5 9 3 1 -8 6 其标准偏差。 p 反向散射测星厚度的精度,总是低于 述精度,因为 它还与F 列 些因素有关。 5 . 2 覆盖层和从体的材料 由犷 反向散射强度与基体和覆次 层原户多 数有关,测U 粘度将在很大程度卜 取决f 这些原舟f 数 的差别。这样,如果测量参数相同,则它们的原r 序数相差越人 ,测4 i 就越精确。 根据经验,对f - 大多数
13、的应用表明,从体和镀层原f l Y 数之差不应少1 ! 5 0原f f j 数低1 2 0 的材 料,差 渔可以 降低到 较高 的那 个原f 序数的2 5 % ; 1S,( N- 数高1 : 5 0 的 材料,这个差 仇41 少为 较高的那 个原f 序数的1 0 %,大多 数尤填充塑 料和相近的有机材料 ( 如感光 性树脂) , 可 以 假定它们的等效原f 序数近似为6( 附录B 给出 常用覆盖层和基休材料的原f l r 数) 。 5 . 3 孔眼 不管商业 的反向散射仪器的放射源的冰直特性如何,检测器记录到的反向散射,儿乎 总是为暴 露于障板孔眼的那部分试样所产生的反向散射的总和。所以应用具
14、有低原 序数材料的台板并 选择尽 可能大 的孔眼更为有利。然而,如果孔眼的边缘磨损或损坏,或者试样不能与边缘适当的接触,仍然 会产生测量误差。 为了 避免另 个变量即试样的尺寸 的影响,试样 的测量面积应该不变,也就是说,孔眼应该比 被测表面的面积要小。 5 . 4 覆盖层厚度 5 . 4 . 1 在对数队域,相对测量误差 近似不变,川为 最小值。 5 . 4 . 2 在线性区域, 以单 位面积质量或厚度表T的绝对测量误差近似不变。 这就意 味着随着覆盖层 厚度减少,相对误差增加。靠 近x = 0 . 3 5 的地方, 线性区和对数区的相对误差大致相等。这就意味着 为了实用目 的,可以用该点的
15、相对误差来计 一 算铭个线性区域的绝对误差。 5 . 4 . 3 在双曲 线区域,测量误差总是比较大,因为 日 反向散射强度的一 个较小变化 将使被测覆盖以 厚度的测量值产生一 个大的变化。 6 . 5 检测器的分辨时间 因为盖革一 弥勒计数管有死区时间 2 . 的0 粒r 一 反向 散射计 数。 除非计 数率很高, 5 . 6 放射源的几何形状 放射源相对于试样的某一个位置放置, 孔眼的部位、形 状和尺寸有关。如果可能 1 7 ) ,读数仪表显, 1 的计 数总是低于用其他方法所得的实际 它才不致f 降低测量精度。 可以 获 得最好 的测量精 度。这个 位置与日 粒子 束的对 准、 射线的反
16、向散射大部分应该来自 试样,而不是来自 台板。 通常,当 同位素安在有孔眼的台板f . ,并被调节到最佳位置时, 必须严格遵守说明N 的规定。 测量误差可以减到最小。安装放射源 5 . 7 曲率 这个方法对试样的曲率敏!A ,但是如果试样表面凸人台板孔眼的尺寸 与试样相同的曲率的标样进行过校正,则归化反向散射曲线仍然相同。 不 超过5 0 微米,或者用具有 应用专 门选择的孔眼台板或 障板,并预先安装同位素在一个固定的最佳位置, 可以把平面校正 标准用于曲面试样的测量中。 行 面或曲面试样就可以得到近似相同的读数,这就 最大孔眼尺寸和试样表面曲率的关系,大多数情况下, 好从制造者取得。 每种仪
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