GB-6285-1986.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 气体中微量氧的测定电化学法 UDC 6 6 1 . 9 : 5 4 6 . 2 1 : 5 4 8 . 2 5 GB 6 2 8 5 - 8 6 De t e r mi n a t i o n o f t r a c e E i e c t r o c h e mi c a l o x y g e n i s g a s e s me t h o d 本标准适用于氮气、 氢气、 氦气以及其他不与碱性电解液和电极发生反应的气体中微量氧的测定。 侧量范围0 . 5 一1 0 0 P P m ( V / V) 。 1 方法原理 将含有微量氧的样品气通过一个装有银 ( 或金)、
2、铅电极和氢氧化钾电解液的原电池,样品气中 的氧在银阴极上从外电路取得电子后还原为氢氧根离子,同时,铅阳极被腐蚀,向外电路输出电子。 所产生的电流正比于样品气中的氧含量。 2 反应 在原电池里发生下列反应: 阴极0 2 + 2 城O+4 -. 4 0 H 阳极4 0 H一 + 2 P b 一4 - 一 2 P 6 0+ 2 恢O 总反应2 Pb + O Z一2 P 6 0 3 仪器 3 . 1 仪器的一般流程如下图所示,由气体引人部分、侧定部分、控制调节部分及指示部分构成。 流程图 1 一针形阀.2 一除氧器.3 一增湿器,4 、5 一四通阀,6 一电解池. 7 一原电池门一流量计, 9 一毛细
3、管, 1 0 一指示计. 1 1 一负荷电阻, 1 2 一记 录仪,A一样品气人口.B一校正用底气人口 国家标准局1 9 8 6一 0 4一1 8 发布 1 9 8 7一 0 4一 0 1 实施 GB 6 2 8 5- 8 6 3 . 1 . 1 气体引人部分。 包括用来调节样品气和校正用底气流量的针形阀、 除氧器、 增湿器和四通阀。 3 . 1 . 2 M 9 定部分。由原电池、电解池和流量计组成。 原电池:不被腐蚀的阴极用螺旋形银 ( 或金)丝织成的网制成,被腐蚀的阳极用铅片制成,也可 以将阴极和阳极做成其他形式。电解液为氢氧化钾溶液 ( 见4 . 4 条)。 电解池:将两根铂电极插人氢氧
4、化钾溶液中,构成电解池,给电极的两 端施加一直流电压,以 - 定电流电解。产生的一定量的氧,随着校正用气体导人原电池,对指示计进行校正。 仪器出口 接一根5 0 c m长的不锈钢毛细管,以预防空气中 氧的扩散。 3 . 1 . 3 控制部分。包括电解所需电源装置、调整量程的电 位器、量程转换开关等。 3 . 1 . 4 指7 7 部分。 氧的含量由指示计以P P M 的形式直接指示,或以电流形式指示,也可以用记录仪 己 3 . 2 仪器流程也可以这样设计:采用定体积取样,以 除氧后的气体作载气,将样品气带人原电池。 4 测定前的准备 4 . 1 仪器试漏 仪器使用前应进行严格试漏,以保证其气密
5、性。 4 . 2 试剂 4 . 2 . 1 氢氧化钾 ( G B 2 3 0 6 -8 0 ) :分析纯; 4 . 2 . 2 丙 酮 ( GB 6 8 6 -7 8 ):分析纯, 4 . 2 . 3 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ) : 分析纯; 4 . 2 . 4 硝酸 ( GB 6 2 6 -7 8 ) : 分析纯, 4 . 2 。 蒸馏水或 相等 纯度 的水。 4 . 2 . 6 除氧剂:如4 0 1 型等。 4 . 3 电极的清洗 当仪器灵敏度显著下降,不能满足要求时,必须按下述方法对原电池的电极进行清洗。 银电极清洗:用热的稀盐酸或稀硝酸溶液浸泡至恢复光泽,立即用蒸馏水洗
6、净。 铅电极清洗:用细砂纸将铅电极擦光, 按丙 酮、 蒸馏水、 稀盐酸、蒸馏水的顺序洗净。 4 . 电解液的配制 称取氢氧化钾3 0 g ,用适量蒸馏水完全溶解,待溶液冷却至室温后用蒸馏水稀释至1 0 0 m 1 , 过滤备 用。 4 . 5 原电池的安装 将4 . 4 条配制的电解液按一定量加人池内,放人电极并安装好。 4 . 6 样品及采样 4 . 6 . 1 要有足够的 样品量以 吹洗系统和 供测 定。 4 . 6 . 2 将样品气引 人 仪器时, 连接管使用不 锈钢管而 且尽可 能短, 所有接 头应 保证 是气密的。 4 . 6 . 3 压缩气体用针形阀采样。 微开针形阀,开启 样品气
7、钢瓶顶阀后立刻关闭,再开大针形阀,待 放出的气流变小时又关小,重复操作至少三次,将采样阀及采样管吹洗干净。 管道气体直接用管道上的采样阀采样。打开采样阀,用样品气充分吹洗采样管道。 5 仪器校正 5 . 1 校正用标准气 5 . 1 . 1 用电解法制备标准气 若大气压为P ( k P a ) 、 气体温度为T ( K)、 气中氧含量为C , ( P P - ),则相对应的电解电流I 校正用底气流量为F ( m l / m i n ) 、欲制备的标准 ( v A)为: I = 0 . 7 7 4 F “ C , P . . . . 。 . . . . . . . . . . . . . . .
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