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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 甲醛F5光度法测定锰量 UDC 目二翻: 5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 . 7 1 1 GB 4 3 2 5. 2 2 一 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e f o r m a l d o x i me p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n
2、 t 本标准适用于铂粉、钥条、三氧化相、铝酸钱中 锰量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 1 5 % o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 它 方法提要 试样用 硫酸和硫酸钾分解, 调节 溶液至p H 7 一 8 ,在 铜试剂存在下,先以甲 基异1 基 酮将锰定量 萃取至有机相,然后用甲醛肪反萃取锰,并与锰生成有色络合物,测量其吸光度。当镍含量大于1 % 时,采用沉淀分离的方法,在氨性溶液中,用硝酸铁作载体。 2 试剂与材料 2 。 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 . 7 2
3、. 8 2 . 日 2 . 1 0 2 . 1 1 2 . 1 2 2 . 1 3 2 . 1 4 2 . 1 5 2. 1 6 2. 1 6. 硫酸钾。 甲基异丁基酮。 磷酸 ( 比重1 . 7 0 ) 0 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) e 盐酸 ( 2 +3 ) 0 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) 0 氢氧化钱 ( 比重0 . 9 0 ) 0 氢氧化钱 ( 1 +1 ) 0 氢氧化钻洗涤液 ( p H 7 一8 ) 0 氟化钱溶液 ( 2 0 %) 0 峭酸钱溶液 ( 1 0 00 ) 0 过硫酸钱溶液 ( 1 0 1/ 6 ) 0 硝酸铁溶液 ( 3%) 。 乙 乙基 几 硫代氨基
4、甲酸钠 ( 铜试剂)溶液 ( 2%) 。 酚红乙醇溶液 ( 0 . 1 %) :称取。 . 工 9 酚红,溶解于l o o m 乙醇 ( 2 + 1 )中,混匀。 甲醛月 亏 反萃液 甲醛肪溶液( 1 M) : 称取7 g 盐酸经胺,加入2 0 M. 甲醛溶液( 市售3 8 %) , 8 m1 盐酸( 2 . 4 ) , 用 水稀释至l o o ml ,混匀备用。 2 . 1 6 . 2 移取2 0 m I 甲醛肪溶液 ( 2 . 1 6 . 1 ) ,加人4 0 m l 氢氧化馁 ( 2 . 8 ) ,用水稀释至1 5 0 m l , 混匀。 用 时配制。 2 . 1 7 广范p H试纸 (
5、 p H 1 一1 2 ) a 2 . 阳二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 1 9 锰标准溶液 国 家标准局1 9 8 4 - 0 一 1 2 发布 1 9 8 5 一0 3 一 0 1 实施 GB 4 3 2 5. 2 2 - 8 4 2 . 1 9 . 1称取0 . 1 0 0 0 g 金属锰 ( 9 9 . 9 %以上) ,置于2 5 0 m l 烧杯中,加人4 0 m I 硫酸 ( 1 + 4 ) , 加热溶解, 用水稀释至约4 0 0 m l ,补加1 2 m l 硫酸 ( 2 . 6 ) ,冷却,移人1 0 0 0 m 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液l m (
6、 含l 0 0 R g 锰。 2 . 1 9 . 2 移取2 5 . 0 0 m l 锰标准溶液 ( 2 . 1 9 . 1 ) ,置于2 5 0 m I 容量瓶中,加人4 0 m I 硫酸 ( 1 + 1 0 ) , 冷却, 用 水稀 释至刻 度,混匀。此溶液I m l 含l o g g 锰。 3 试样 钥条应粉碎并通过8 0 目筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 4 . 2 试样t 按表1 称取试样量。 表 1 锰,%试样量,9 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 2 0 -0
7、. 0 0 5 0 0 . 0 0 5 0 - - 0 . 0 1 5 1 . 0 0 0 0 . 5 0 0 0 0 . 1 0 0 0 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 镍含量小于1 %时按下列步骤进行: 二4 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于2 5 0 m I 烧杯中,加人1 g 硫酸钾 ( 2 . 1 ) , 6 m l 硫酸 ( 2 . 6 )( 铂条则加入 2 g 硫酸钾、8 m 1 硫酸) ,置于高温电炉上,加热溶解至溶液透明为止。取下冷却,用水冲洗表皿及杯 壁,加热溶解盐类,取下。 4 . 4 . 1 . 2 加人5
8、 滴磷酸 ( 2 . 3 ) ,混匀,加人2 m 1 氟化镶溶液 ( 2 . 1 0 ) ,混匀,滴加2 滴酚红乙醇溶 液 ( 2 . 1 5 ) ,用氢氧化铁 ( 2 . 8 )中 和至红色 ( p H 7 - 8 ) ,用广范p H 试纸 ( 2 . 1 7 )检查。 4 . 4 . 1 . 3 加人1 0 m l 铜试剂溶液 ( 2 . 1 4 ) ,移人1 2 5 m l 分液漏斗中,稀释体积为 4 0 m l ,混匀。 加人 2 5 m l 甲基异丁 基酮 ( MI B K ) ( 2 . 2 ) ,振荡3 m i n ,静置分层,弃去水相,向有机相中加人1 5 m l 甲醛 肪反萃
9、液 ( 2 . 1 6 . 2 ) ,振荡2 m i n ,静置分层。将部分水相移人3 c m比色皿中。 4 . 4 . 1 . 4 以随同试样所做空白为参比,于分光光度计波长4 5 5 n m 测量其吸光度。从工作曲线上查 出相应的锰量。 二4 . 2 镍含量不小于1 %时按下列步骤进行: 4 . 4 . 2 . 1 按4 . 4 . 1 . 1 项分解试样后,加人2 . 5 m l 硝酸铁溶液 ( 2 . 1 3 ) ,混匀,加人1 0 m l 硝酸铁溶液 ( 2 . 1 1 ) ,加水稀释至1 4 0 m l ,加入1 0 m l 过硫酸钱溶液 ( 2 . 1 2 ) ,在不断搅拌下,加
10、人9 0 m 1 氢氧化铁 ( 2 . 7 ) , 1 0 m 1 过硫酸铁溶液 ( 2 . 1 2 ) ,加热煮沸1 0 m i n ,取下,置于热水浴中保温l h o 4 . 4 . 2 . 2 用中 速定量滤纸过滤,用热氢氧化按洗涤液 ( 2 . 9 )洗涤烧杯3 . 4 次,洗沉淀1 - 2 次,用 热盐酸 ( 2 . 5 )将沉淀溶解于原烧杯中,置于低温电炉上浓缩体积至S m l 左右。 4 . 4 . 2 . 3 取下,加人1 3 m l 盐酸 ( 2 . 4 ) ,移人1 2 5 m l 分液漏斗中,稀释体积至3 0 m 1 , 加入3 0 ml 甲基 异丁基酬 ( 2 . 2
11、) ,轻轻振荡3 0 s ,静置分层后,水相放入原烧杯中,加热浓缩体积至5 m 。 按上述操作 GB 45 2 5. 2 2 - 8 4 重复一次,静置分层后,水相放人原烧杯中,加热至沸,取下。以下按4 . 4 . 1 . 2 至 4 . 4 . 1 . 4 项进行。 . 与 工作瀚终的绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m l 锰标准溶液 烧杯中,加人3 0 m l 水,以下按分析步骤第4 . 4 . 1 . 2 至4 . 4 . 1 . 3 项进行。 度。以锰量为横坐标,吸光度为
12、纵坐标,绘制工作曲线。 ( 2 . 1 9 . 2 ) ,分别置于一组1 0 0 ml 以试剂空白为参比,侧量其吸光 5 分析结果的计算 按下式计算锰的百分含量: M n ( % ) 二 里 - x 1 0 0 式中:二 1 从上作曲线上查得的锰量,9 ; m试样量,9 。 B 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 先 2 猛鼠允许差锰量允许差 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 1 5 0 0 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 3 5 一 :.0015- 0,0060.006-0.015 :
13、 .:“ 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人邓性 芳。 自木标准实施之日 起,原冶金 L 业部部标准Y B 8 9 6 -7 7 ( 铂化学分析方法作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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