GB4333.8-1988.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硅 铁 化学 分 析 方 法 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 钙 量 6 6 9 . : 5 4 3 . . 4 1 433弓 1 5 7 8 2 4 2* 5 4 6 ,8一 88 CB 4333. 8 一 84 C,. DB布 UG代 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o s i l i c o n T h e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d f or
2、t he d e t e r m i na t i on o f c al ci um c ont e nt 主面 内容及适用范围 本标准规定了 原子吸收光谱法测定钙量。 本标准适用于硅铁中钙量的测定 测定范围: 0 . 0 5 0 %一1 . 8 0 2 方法提要 试样以硝酸、 氢氟酸分解. 高氯酸冒烟蒸干, 在盐酸介质中以斓盐为释放剂. 于原子吸收光谱仪波长 4 2 2 . 7 n m处. 以空气一 乙炔火焰测定钙的吸光度。 5 试剂 3 . 1 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) o 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) 3 . 3 高氯酸伽1 . 6
3、 7 g / m L ) o 3 . 4 盐酸( 1 + ) 。 3 , 5 盐酸( I +9 9 ) 。 3 . 6 杭坏血酸溶液( 2 5 g / L ) 3 . 7 斓溶液: 称取 1 0 g氧化斓( 9 9 . 9 9 %) , 置于2 5 0 m L烧杯中, 加入1 0 0 m L水、 1 0 m L盐酸 ( p l . 1 9 g / m L ) , 置于电热板上加热至完全溶解, 蒸发至约5 m L , 取下加入1 0 0 m L 水溶解盐类, 冷却, 用水 稀释至5 0 0 m L , 混匀 此溶液1 m L约含0 . 0 1 7 g 澜。 3 . 8 铁溶液 称取1 4 . 5
4、g- . 氯化铁( F e C I , “ 6 H , 0 ) , 置于5 0 0 m L烧杯中, 加入2 0 0 m l, 水、 1 0 m L盐酸 ( p t . 1 9 g / m L ) , 溶解后移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀 此溶液1 m L 含3 m g 铁。 3 . 9 钙标准溶液: 称取。 . 2 4 9 7 g 预先在1 0 5 - - 1 1 0 的烘箱中烘至恒量的无水碳酸钙基准试剂, 置于 2 5 0 m L的烧杯中, 加入3 0 m L水、 1 0 m 1 - 盐酸( 1 . 1 9 g / m L ) , 加热溶解后煮沸2 m i n
5、. 冷却至室温, 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m l含1 0 0 u g 钙c 4 仪器 除一般仪器外, 还需要如下仪器: 4 . 1 铂1 1Q , 容积约1 5 0 -2 0 0 m L o 4 . 2 原子吸收光谱仪, 带有空气一 乙炔燃烧器。 4 . 3 钙空心阴极灯 中华人民共和国冶金工业部 1 9 8 8 一 0 9 - 0 8 批准 1 9 9 0 - 0 1 一 0 1 实施 GB 4 33 3 . 8 一 8 8 5 试样 试样应通过0 . 1 2 5 m m筛孔 6 分析步骤 6 . 1 安全措施 冒高氯酸白烟时附近不能有氨
6、及有机物存在, 以防止发生爆炸。 6 2 测定次数 对同一试样应独立分析两次。 取其“ F - 均值 G . 3 试样量 称取0 . 1 0 00 g 试样 已4 空白试验 随同试样做空自试验 6 . 5 仪器校正试验 当原子吸收光谱仪已校正至最佳状态后其精密度应满足以下两项指标 6 . 5 . 1 测量最高校准溶液吸光度1 0 次, 计算吸光度的平均值和标准偏差。 其标准偏差相对于吸光度平 均值的变异系数不得超过1 . 5 % 6 . 5 . 2 测量最低校准溶液( 不是“ 零” 校准溶液) 吸光度1 0 次, 计算其标准偏差 该标准偏差相对于最高 校准溶液的吸光度平均值的变异系数不得大于0
7、 . 5 。 变异系数的计算见附录A ( 补充件) . WY X - 4 0 1 型 原子吸收光谱仪的工作参数见附录B ( 参考件) 6 . 6 测定 6 . 6 . 1 将试祥( 6 - 3 ) 置于铂皿( 4 . 1 ) 中, 加入3 m L硝酸( 3 . 1 ) , 滴加3 m L氢氟酸( 3 . 2 ) , 置干电热板上加 热溶解. 加入5 m L 高氯酸( 3 . 3 )继续加热蒸发至千 取下冷却。 6 . 6 . 2 加入1 0 m L 盐酸( 3 . 4 ) , 加热溶解盐类, 取下 冷却 6 . 6 . 3 将溶液移入2 0 0 m L容量瓶中, 加入1 0 m L 抗坏血酸溶
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