《GB-T 4103.8-2000.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-T 4103.8-2000.pdf(5页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、G B / r 4 1 0 3 . 9 - 2 0 0 0 前言 本标准是对G B / T 4 1 0 3 . 1 0 - 1 9 8 3 ( 铅基合金化学分祈方法示波极谱法测定硒和谛城一 巾 啼韶 的测定” 方法部分的修订 本f ,I 准i,q守: G B / T I . l - 1 9 9 3 标准化工作导则第1单元: 标准的起草与表述规则第I 部分: 标ff 1 编 厂 内 基本规定 G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化 作导则化 学分析方法标准编写的规定 G F R / T且6 7 一 土 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G “ 门 上
2、别韶一1 9 9 8 冶金产品化 学分析基础术语 本 标准自了 卜 效之日 起 部分代替G B / T 4 1 0 3 . 1 0 1 9 8 3 本标准由国家有色金属 业局提出。 本标准由巾国有色金r工业标准计世质量研究所归口 本标准由沈阳冶炼厂、 白银有色金属公司西北铜加一 r _ f 一 负责起草 本标准由沈阳冶炼厂起草 本标准主要起草人: 刘海燕、 张泉。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铅及铅合金化学分析方法 碎量的测定 C B / r 4 1 0 3 . 8 2 0 0 0 部分代替 ! 、 汀 月、 3 . 1 U 1 4 Me t h o d s f o r c h
3、e mi c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f t e l l u r i u m c o n t e n t 1 范围 本标准规定了铅及铅合金中啼含徽的测定方法 本标准适用于 铅及铅合金中啼含量的测定 测定范围0 . 0 0 5 0 兀- 1 . 0 0 / 2 方法提要 试料用硝酸、 酒石酸分解, 在盐酸介质中. 用甲醛除去硝酸, 加入砷作载休, 用次亚磷酸钠还原谛和 砷为单 体, 过滤, 用 硝酸、 高氯酸溶解, 高氯酸冒烟 于硫酸按支持的碱性电解
4、质中, 以阿拉伯胶抑制极左 ( 波高) , N a , E f ) T A络合微量杂质元素, 通氢( 或氮) 除氧, 于 一 。 . 3 一一。 . 8 0 V电位 r , 测走磅的二阶导 数波高。 3 试剂 3 门次、w 磷酸钠 3 . 2 酒石酸 3 . 3 甲醛 3 . 4 硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 。 3 . 5 盐酸( P I . 1 9 g / m L ) 16 AA 酸( p l . 6 7 g / m l ) 3 . 7 氢氧化钱( 1 +5 ) a 3 . 8 洗涤液: 将1 g 次亚磷酸钠于1 0 0 n i l 软酸( 5 十 9 5 ) 中. 混匀
5、 3 . 9 硝酸银溶液( 1 0 g / t ) 。 3 . 1 0 砷溶液: 称取l . 3 0 0 0 g 三氧化二砷于1 0 0 m 工 烧杯中, 加入1 5 m l氢氧化 钠溶液( 1 0 0 Y _ 11 - l ) 微热溶解后 移入5 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀 释至2 0 0 m L , 加1 滴酚酞乙醇溶液( 2 g / i 用 盐酸( 1 曰) 中 和至红色消失, 以 水稀 释至 刻度。 此溶液1 m l含2 m g 砷 3 . 1 1 硫酸钱溶液( 3 3 g / L ) o 11 2 阿拉I ll 胶溶液( 1 . 4 g ! I _ ) 11 3 乙二胺四乙酸
6、二钠( N a , E D T A ) 溶液( 5 0 g / I ) 3 . 1 4 酚红溶液( 1 g / L ) : 称取。 . 1 g酚红, 溶f 2 0 m l乙醇中, 用水稀释至1 0 0 m l , 棍匀 3 . 巧 磅标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 。 g 蹄( 9 9 . 9 5 i n ) 于2 0 0 n il烧杯中. 加入2 0 n i l , 硝酸( 1 + 、i ll 热溶解后移入1 0 0 0 m 工 _ 容量瓶中, 以 水稀释至刻度 混匀 此济液1 m l含1 0 0 Ia g 啼 3 门6 啼标准溶液 移取2 5 . 0 0 m l . 谛标准贮存溶液
7、( 3 . 1 5 ) 于5 0 0 m l容觉瓶中 0 , 水稀f r . 刻度 + i r 国家质量技术监督局2 0 0 0 0 8 2 8 批准2 0 0 0 1 2 - 0 1 实施 G B 了 T 4 1 0 3 . 8 一2 0 0 0 匀此溶液l m l含5 户 9 蹄 4 仪器 示波极讲仪 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样 精确至。 . 。 ()01 9 表 1 蹄含址 丫试料量, 9 l O 试液总体积, n ll 一 1 0 0 . O 05 . 。 。一: 。 . - - 一0 0 0 50 0 0 苏 0 ( ) . O 5() 0 1 0 1 0 0.
8、 0 05 . 。 。断 肺 2 5 0 . 0 0 1抓 帕 一 一 )0 . 1 0 一 0 、 兄 0 二 ) 0 . 5 臼 丫 1 0 0 一 0 . 52 5 0. 0 0 一 了 蔽 而 一 丁 一蕊 一 独立地进行2 次测定. 取其平均值 52 空白试验 随同试料做空白试验 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试料 5 . 1)置于2 00m L烧杯中, 加入1 9 酒石酸、 10m l水、 4m 工 一 硝酸, 盖上表1111 加热至完 全溶解 53 . 2 取 , 加入5 o m l盐酸, 放置至溶液呈红棕色, 每次加入1 一Z m L甲醛, 不时摇动汽 至红棕色消 失
9、, 加人切m l水, 然后依次加入2 . s m L砷溶液、 4 9 次亚磷酸钠, 搅拌使之溶解。段犷 低温电热板 认 加 热并 微沸1 o m in、 于80一90戈 水浴中 保温60一论。 nlin 5 . 33 趁热用脱脂棉过滤, 并将沉淀全部移入湍斗中. 用洗涤液洗表皿及杯壁 3 次 沉淀 5 次, 再用水 洗涤沉淀, 直至滤液用硝酸银溶液检查无氯化银白色沉淀生成弃去滤液及洗液, 将脱脂棉移入)奈浇杯 巾, 用1(J一 1 5 m l硝酸八m I J 高氯酸淋洗漏斗于原烧杯中, 在低温电热板上消化脱脂棉, 并溶解砷及 谛, 溶解后取下, 按表飞 移入容量瓶中 5 . 3 . 4 按表1
10、 分取一定贫试液于劝m L烧杯中, 加入1 o 1硝酸、 。 . 5 m l高氧酸 混匀. 树于 低温电执 板上蒸至冒自 烟( 在蒸发过 程中, 不时摇动烧杯, 自 出现白 烟l m l n 左右)取下 冷却, 用少带水 冲洗丧皿 及杯壁, 再蒸发至刚冒白烟, 取 卜 冷却 5 . 3 . 5 用少量水吹洗表皿及杯壁, 加入1 . 。 , nlN a 邢D T 八溶液, 3 . o ml 硫酸铸洛液 3 t O n 注 一 阿拉们 胶溶液, 滴加艺 滴酚红溶液, 用氢氧化钱调至溶液刚变紫红色 并过量 1 滴将溶液移入约川 容粉瓶 中, 以水稀释至刻度, 混匀 5 . 3 . 6 取部分溶液(
11、5 . 3 . 的于电解池中. 通氮( 或氮) s m , n以除去 溶解氧. 在示波极潜仪上 _ 护 ) . 洲一 。 . 8()v电 位厂 , 测定蹄的二阶导数波高。并扣除随同 试料的空白 值 5 . 4 直接比较法测量时所用标准对照溶液 取与 测定 试料中含 蹄量相当 的啼标准溶液3 份, 分别置于3 个50n ll烧杯中, 谷加入l m l 一 付 与 服 以下 按5 . 3 . 夺 一 53 . G 条 进行 取其平均值, 以直接比 较法计算结果J 6 分析结果的表述 按式( 1 ) 计劝蹄的百分含量: 弓 几 C B / T 4 1 0 3 . 8 - 2 0 0 0 T e (
12、y , ) : 。 - 一 谛标准溶液的浓度, I A 创m l ; ,. 叭 、 H, x 1 0 - 6 = X I O U . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , 一, 一 , i 1 ,.! Y V , 一 一 测定时所取磅标准溶液的体积. ML; H - 一 试液的波高, mm; H,标准溶液的波高, mm; 。 , 一 试料的质址, K 所得 结果表示至二 位小数。 若蹄含量小于。 . 1 0 % 时, 表示至二位小数; 小于。 . 0 1 0 %时表 示, N位 中数 式小 了 允许差 实验室间分析结果的差值应不 大于表2 所列允许差。 差
13、 2 蹄含量允i 午差 0 . 0 05 0- -0 . 0 1 00 0 0 1 5 0 . 0 1 0 0 . 0 5 00. 0 0 3 0 . 0 5 0 - 0 . 1 00. 0 0 8 l) . 1 0 - 0 . 5 00. 0 2 0 . 5 0 1 . 0 00 . 0 6 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3759433.html