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1、中华人民共和国国家标准 6 3 75 4 3 . 5 1 / . 5 2 . 0 6 肉与肉制品 脂肪酸测定 GB 9 6 9 5. 2一 88 Me a t a n d me a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f f a t t y a c i d s 本标准等同采用国际标准I S O 5 5 0 8 -1 9 7 8 动植物油脂 脂肪酸甲 醋的气相色谱分析 和国际 标准I S O 5 5 0 9 -1 9 7 8 动植物油脂 脂肪酸甲 醋的制备) ) , 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 对
2、按照G B 9 6 9 5 . 1 肉与肉制品游离脂肪含量 的侧定得到的脂类制备脂肪酸甲醋的 方法以及脂肪酸 9 R HI 纯度不小于9 9 . 9 ,无有机杂质。 4 . , 空气 或氧气:无 有机杂质。 4 . 1 0 参照标准物 与被测定的脂肪酸甲 醋相同的脂肪酸甲 醋标准物质的混合物。 注: 各种试剂和溶剂在进行色潜分析时不得产生千扰脂肪酸甲 醋峰的信号。在其色 谱分析中,特别是二 氟化 w甲 Kx液,可能在色潜图的2 0 - 2 2 A脂肪酸区域内产生干 扰峰。因此每批新试剂或溶f ig 都应用;K9备纯 油酸甲醋,并进行色谱分析。若有干扰峰出现,该试剂应弃之。 若不存在含有2 0
3、或更多碳原子脂肪酸,己烷可代替庚烷。 中华人民共和国商业部1 9 8 8 - 0 2 一 2 5 批准 1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施 GB 9 69 5. 2一 8 8 5 装置和仪器 5 . , 突 验室常规仪器。 5 . 2 产 计目 色L 爵 仪配备F I 日 丰 众 测器。 5 . 3 微处理机或积分仪。 6 试样 按( ; H 9 6 95。 1 的规定,得到的脂肪。 7 分析步骤 了 . 1 月 旨 肪酸甲醋的制备 三 氟化硼有毒,下列操作请在通风橱里进行,玻璃仪器用后,应立 即用水冲洗。 了 . 1 . , 试 样称取 称取脂肪约3 50m g 。根据称取脂肪量的
4、多少按下表选择烧瓶及试剂。 脂肪睦烧瓶 氢氧化钠甲 醉溶液三氟化翻甲辞溶液 庚九 仁 m 只 一一 rnL 1 ( ) ) 2 5 05 04 、 1 3 2 5 0 5 0 05 06 7 2 5 5 0 0 7 5 01 0 0 89 今 8 7 5 0 1 0 川 ) 1 0 0 一 1 0 1 27 1 ( j 7 . 1 . 2 魁化 将样品置于 烧瓶中,加人 适址氢氧化钠甲 醉溶液及助沸剂。然后将冷凝竹固定J ; 烧瓶上 _ 。 水浴 卜 回流,至没有脂肪滴下,通常需 5一10mi n 。用移液竹从冷凝价 几 部加人适暇的 _ 氛化硼 甲 醉溶液J “ 沸腾的溶液里。 注:在含两个
5、以上 双键的脂肪酸存在时,排掉甲醉溶液和烧瓶中的空气,可向溶液中导人抓产 、 数分 钟,.曰匕 时 从冷凝管上部持续通人氮之 认 7 . 1 . 3 丰 两 行 化 7 . 1 . 3 . 1 接7 . 1 . 2 继续煮沸 Zmi n 。 了 . 1 . 3 . 2 经冷凝管上 部加人适墩 的庚烷,继续煮沸l m : n 。 停止加热,冷却至室温后, 移去冷凝管。加人少址 饱和氯化钠溶液并轻摇烧瓶数次。 继续加人饱和氯化钠溶液至烧瓶预部。 7 . 13 . 3 吸取上层庚烷溶液约l m L 于试管中,加适址无水硫酸钠脱水。 此溶液含脂肪酸甲醋约1 00m gm L ,可直接取一定童注人气相色
6、L 爵 仪测定。 71 . 脂肪酸甲 醋的贮存 71 . 4 . 1制备样品应尽快分析。 不能尽快分析时,脂肪酸甲 醋的庚烷溶液短期可 贮存f 有惰性产 、 体的 冰箱 1 ! ,不适合较长时间的贮存。 了 . 14 . 2 不含溶剂的T 燥甲 酚应立 即予以分析。不能分析时,应用惰性气体封存J 二 冰箱内保存2 4 卜 ; GB 9 6 9 5. 2 一 ai l 或装在真空密封管里,在冰箱内可保存更长时间。 7 . 2 色谱条件 了2 . 1 选择色谱分离条件的原则 ( 对硬脂酸甲 醋) 。( 附录A ) . a . 理沦塔板数不少于2 0 0 0 ; b . 分辨率不小于1 . 2 5
7、; c . 出峰时fa il 小于1 5 m i n . : 一: 一: 色 谱柱:柱长1 一3 m ,柱内径2 一4 m m . 填充剂 2 . 3 . 1 担体:酸洗硅烷化的硅藻土或其他合适的惰性担体 2 . 3 . 2 固定相:聚醋型的极性液体 ( 如二甘醇聚丁二酸醋 其粒度分布均匀, 大约在8 0 一 1 0 0 目 间。 丁二醇聚丁二酸醋、 乙二 醇聚乙二酸IJ -_ I 等) 、 氰基 硅酮或其他在气相色 谱中 作分离用的固定相。 固定相占 填充剂的5 %一 2 0 % . 7 . 2 . 4 柱温:1 7 0 C一2 2 0 *C . 7 . 2 . 5 进样口温度:比柱温高2
8、0 5 0 C . 7 . 2 . 6 检测器温度:比柱温高2 0 一5 0 C . 7 . 2 . 7 载气流 速:1 5 一 6 0 m L ; m i n . 7 . 2 . 8 进样量:0 . 4 - 0 . 5 j L . 了 . 3 定性分析 在与试样相同的操作条件下,分析标准混合物以保留时间来确定脂肪酸的成分。 7 . 4 定量分析 面积归一化法。 8 分析结果的计算 8 . 1 一般计算 成分 含量由下式计算: C i ( %)二 C i 成分 的质量百分比,% ; A i 成分f 的峰面积; l Ai全部峰面积之和。 Ai E Ai x1 加 (1 ) 一 般情况下,根据面积
9、百分比计算的结果可以代表质量百分比。对于某些要求定量准确度高的测 见8 . 2 0 校正因子计算法 脂肪酸定量准确度要求很高时,采用校正因子法,将面积百分比换算为质量百分比。 中,2 式定8. 二2 . 1 校正因子 校正因子A li 定,是在与样品测定相同的操作条件下进行参照标准物的测定, 由得到的色谱图计算。 校正因子K; 按下式计算: K; 二 们 1 . Ai (2) 式中:K; 组分 的校正因子。 m参照标准混合物中成分i 的质量, Fm;参照标准混合物中各种成分的质量总和; A,参照标准混合物中成分i 的峰面积; E A;参照标准混合物中 各种成分峰面积之和。 8 . 2 . 2
10、相对校正因子 GB 9 6 9 5. 2 一 B e 相对校正因子 K; 由F 式给出: 。 。 。 (3) K-凡 K , ,二 式中:K ; 相对校正因 r ; K c 16 - 软脂酸甲醋的校正因子; K; 组分 的校正因子。 8 . 2 . 3 含量计算 样品中成分 的含量按下式计算: C飞 ( %)二 一K 三“ A ;、 , 。 。 = 2 : ( A; )E A ; x 1 0 0 (4) 式中:C , 校正后成分i 的质量百分比,%; A 校正后成分 的峰面积; 1 ; A , 校正后样品中各种成分峰面积之和。 8 . 8 计算结果保留小数点后一位。 , 精密度 9 . 1 重
11、复性 同一分析者用同一仪器在同一天对同一样品含最超过5 % 所进行的分析, 相对误差不应超过3 % , 或绝对误差不超过 1 %,对于含量少的成分的测定,其绝对误差应小于0 . 2 %. 9 . 2 再现性 同一样品,待测成分超过5 % , 在不同实验室里测定获得的两个值的相对误差不应超过1 0 % ,绝 对误差不能超过 3 %,对于含最少的成分的测定,其绝对误差不应超过0 . 5 %. GB 9 69 5. 2一 8 8 附录A 柱效能和分辨率的测定 ( 补充件) 以分析各占一平的硬脂酸甲所和油酸甲酚的R合物为例。 合理选取进样址、 柱温及载气流速,使硬脂酸甲 酮色 L峰的极大e 1 1 -
12、 溶剂 峰出现后1 “ m 1 v 1 R J 就出 现且占满刻度的3 4 . 理沦塔板数的计算: d 尺。 。=I Fr se 二 二 二 二 - 、 - 。 , . 。 . . . . . , . . . . . . . . . 一( 入1 ) 切 l 分辨率R 的计算: R 二 卫生 一 一 . . . . . . ( 切 w +w 2 式, I :。 理论塔板数, R 分辨率; d R, 保留距离,m m ,进样开始到硬脂酸甲 酷峰极大值间的距离, 二, 硬脂酸甲 醋的峰 宽,m m ,为曲 线拐点处的切线与 基 线交点间的距离; w2-油酸甲 醋峰宽,m m , 为曲线拐点处的切 线
13、与基 线交点 间的距离; A硬脂酸甲醋和油酸甲醋峰极大值之间的距离,m m ,详见下 图。 荆 ,G2 R吩甲 脂A M rp m 图 A 1 Gs 9 6 9 5. 2 一 $ r 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。 本标准由中国肉类食品 综合研究中心负责起草。 本标准 仁要起草人鲁红军、刘晓东。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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