GB4324.18-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定钾量 UDC 6 6 9 . 2 7 : 5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 . 故 GB 4 3 2 4 . 1 8 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o
2、 f p o t a s s i u m c o n t e n t 本标准适用片乌 粉、 钨条、: 氧化钨、 钨酸、 仲钨酸Al f 钾ilk 的测定。 测定itl I; 1 : 0 . 0 0 0 5 0 一 0 . 0 8 0 %。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产, u 化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1 方法提要 L e i 粉、钨条用过氧化 A 分 解, 二 氧化钨和钨酸用氢氧化 钱溶解,仲钨酸f k 用水和加 少许 氢氧化 铱溶解,以 柠檬酸络合 钨,用氯化 艳作消电离剂,在选定的条件 卜 测举其吸光度 2 试剂 2 . 1 氢氧化镶 ( 比重0 .
3、9 0 ) ,特纯。 2 . 2 过氧化=A( 比重 1 . 1 0 ) ,超纯。 2 . 3 柠檬酸溶液 ( 5 0 Y.) 。 2 . 4 氯化 艳溶液 ( 2 0 m g j m ) ) 。 2 . 5几 次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 6 钨从体: 应与试 样性质垅本相同,并1 1 _ 不含被测J u 素钾或钾含lip . 极微。 2 . 了 钾标准溶液 2 . 7 . 1 称取0 . 1 9 0 7 g f Ar 先 经5 5 0 C 锻烧过的氯化钾 ( 9 9 . 9 %以F ) ,置F f j 英烧杯+ i , 用水 溶解, 移 人1 0 0 0 m 1 容墩 瓶,
4、, ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m l 含1 0 0 v g 钾。 2 . 7 . 2 移 取 1 0 . 0 0 m 1 钾 标 准 溶 液 ( 2 . 7 . 1 ) , 置HO W 容 U 瓶 I I I , 用 水 稀 释至 刻 度 , Q 匀 。 此 溶 液 1 ml 含I O w 4 钾。 3 仪器 3 . 1 原 了 吸收分光光度计,配爷有空气一乙快型燃烧器,钾空心阴极灯。 所用原 f - 吸收分光光度计应达到F 列指标。 最低灵敏度: _ 作曲线I I I 所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低f0.25. 1 : 作曲线线性:等差浓度标准溶液 丁 ,最高和
5、次高 浓度标准溶液的吸光度之差,应不小f 最低浓 度与 零浓度吸光度差浪的0 . 引 六 。 最低稳定性: 一 作曲线I I I 所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测41所得到的吸光度,相对j l 最高浓度标准溶液吸光度平 均俏的变异系数,应分别小f I . 5 %和 。 . 6 %。最低稳定性变异系 数的计 算 见附录A ( 补充件) 。 WF K一 1 1 0 型原了 吸收分光光度计 的 I : 作条件参数见附录B( 参考件) 。 3 . 2 石英烧杯 ( 带盖) ,1 5 0 一2 0 0 m l o 国家标准局1 9 6 4 一 0 一 1 2 发布 1 9 8 5 一 0 3 一
6、0 1 实施 GB 43 2 4. 1 8 - 8 4 4 试样 鸿条应粉碎并通过1 2 0 1 1 筛网。 与 分析步骤 5 . 1 测定数最 分析时应称取 几 份试样进行测定。测定值应在室内允许差之内,取其平均t 1 i o 5 . 2 试样A 按表 1 称取试样城o 表 1 钾,% 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 -0 . 0 3 0 . 0 3, . 0 . 0 8 试样 1伏 ,K 2 , U O O0 . 5 0 0 0 一卜0 0 0 U . 2 0 0 0 5 . 3 空白试脸 随同试 样做空I 试 o 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 r ri 粉、E ri 条
7、5 . 4 . 1 . 1 将试样( 5 . 2 ) 置f 石英 烧杯, ! , 用水润湿, 滴加 ( 或分次加入) 5 -1 2 m 1 过氧化氢( 2 . 2 ) , 微热,使试 样溶解完全 如有自色混浊,加人1 2 m l 氢氧化 被 ( 2 . 1 ) ,使溶液洁亮,加人2 m l 柠 檬酸溶液 ( 2 . 3 )即可 ,1 1 1 1 人 2 0 m 水,煮沸。 5 . 4 . 1 . 2 冷却后,加入1 m l 氯化 艳溶液 ( 2 . 4 ) ,移人l 0 0 m l 容U RI I I ,用水 稀释至刻 度,混匀。 5 . 4 . 1 . 3 将溶液在原了 吸收分光光度计卜 ,
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