GB-9104.4-1988.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业硬脂酸试验方法 色泽的测定 U D C 6 6 8 . 1 - 0 1 2 : 5 4 3 . 0 6 G B 9 1 0 4 . 4 一 8 8 Te s t me t h o d s f o r i n d u s t r i a l De t e r mi n a t i o n o f s t e a r i c a c i d s - c o l o u r , 主脚内容与适用范困 本标准规定了用铂一 钻色号分光光度法测定工业硬脂酸色泽的方法。 2 原理 根据脂肪酸样品与铂一 钻标准色号有相似光谱吸收的特性, 用分光光度计在一定波长下,
2、测定一系 列标准色度的吸光度, 绘出工作曲线。 在相同波长下测定样品的吸光度, 对照已 绘出的工作曲线, 查得相 应的脂肪酸色泽值。以铂一 钻色度单位( H a z e n ) 表示之。 3 仪器和试荆 31 仪器 3 . 1 . 1 分光光度计 波长范围3 6 0 8 0 0 n m , 3 . , . 2 六孔恒温水浴锅 3 . 1 . 3 烧杯5 0 m L, 若干只 3 . 2 试剂 3 . 2 . 1 六水合抓化钻C O O, 6 H , O ( G B 1 2 7 0 ) , 3 . 2 . 2 氯铂酸钾( K P t C l s ) , 分析纯。 3 . 2 . 3 盐酸( G
3、B 6 2 2 ) , 4 试验步骇 4 . 1 仪器的装置和校正 4 . 1 . 1 分光光度计应安置在干燥房间内, 平稳的工作台上, 室内照明不宜太强, 并禁止用电扇直接向仪 器吹风。 4 . 1 . 2 检查各调节旋钮位置是否正确, 接通电源, 调整电表的指针, 使其处于“ 。 ” 位上。 4 . 1 . 3 接通电源, 打开比色皿暗箱盖, 调节“ 波长” 旋钮, 把波长调整到4 2 0 n m, 将“ 放大器灵敏度选择” 旋钮置于“ 2 “ 。 调节“ 调零” 旋钮, 使电表指针处于“ 0 0 位。 盖好比色皿暗箱, 比 色皿处于蒸馏水校正位置, 使光电 管受光, 调节“ 满度” 旋钮
4、, 使电 表指针到满度位置。 4 . 1 . 4 “ 放大器灵敏度” 旋钮位置的选择原则是: 在保证能使“ 满度” 旋钮良好地调节, 使电表处于满度 状态时, 尽可能使灵敏度旋钮调到较低一档的位置, 以便使仪器有更高的稳定性。使用时先置“ 1 ” 的位 置, 如灵敏度不够再逐渐升高。改变灵敏度位置后需按4 . 1 . 3 重新调整电表的“ 。 ” 位和满度。 4 . 1 . 5 仪器经按4 . 1 . 3 的规定调整后, 预热约2 0 m i n , 然后再按4 . 1 . 3 的规定 反复调整几次, 直到电 中华人民共和国轻工业部 1 9 8 8 一 0 4 一 3 0 批准1 9 8 8
5、- 1 0 一 0 1 实施 G s 9 1 0 4 . 4 一8 8 表指针正确指向“ 。 ” 位和满度为止。 4 . 2 标准工作曲线的绘制 4 . 2 . 1 标准色度母液的制备 在1 0 0 0 m L 容量瓶中, 溶解1 . 0 0 g 六水合氯化钻和1 . 2 4 5 g 氯铂酸钾于水中, 加人1 0 0 m L 盐酸溶 液, 稀释至刻度, 并混和均匀。 注: 标准色度母液可以用分光光度计以I e m比色皿在波长4 3 0 n m处检查其吸光度。吸光度范围应为0 . 1 1 0 - 0 . 1 2 0 . 4 . 2 . 2 铂一 钻标准色度溶液的配制 将标准色度母液按下表所列的体
6、积数分别移入2 0 只1 0 0 m L容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇 匀, 即成铂一 钻标准色度溶液。 铂一 钻标准色度溶液的配制 铂一 钻色度 单位( H a z e n ) 51 01 52 02 53 03 54 05 0 6 0 吸取标准母液 mL 123456781 01 2 铂一 钻色度 单位( H a z e n ) 7 01 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0 04 5 05 0 0 吸取标准母液 mL 1 42 03 04 05 06 07 08 09 01 0 0 4 . 2 . 3 铂一 钻色度单位( H a z e n ) 一吸光度(
7、 A) 标准工作曲线的绘制 将配制的2 0 只铂一 钻标准色度溶液, 逐一置于1 0 c m比 色皿中。用燕馏水作参比, 以分光光度计在 波长4 2 0 n m处测定其吸光度( A) , 然后用回归分析法求出直线方程Y ( H a z e n ) =a 十b X吸光度( A) 。 利 用此直线方程, 以铂一 钻色度单位( H a w n ) 为纵坐标, 吸光度( A ) 为横坐标, 分二段绘制标准工作曲线。 注:标准曲线的绘制及直线方程的求法可参见附录A ( 参考件) . 4 . 3 将硬脂酸样品放入千燥洁净的5 0 m L烧杯中, 在水浴锅上加热至7 5 士5 C, 待全部熔化后, 立即倒
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