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1、G B / T 4 7 3 4 一 1 9 9 6 前言 本标准是根据 轻工业部一九九四 年制定、 修订国家标准、 行业标准计划 的安排及对标龄长的标准 进行清理整顿的要求, 对G B 4 7 3 4 -M 日 用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法 和G B 4 7 3 5 -8 4 日 用陶瓷高 硅材料及其制品的化学分析方法 实行合并和修订。 在此次合并和修订过程中, 文本严格按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 K 标准化工作导则第1 单元: 标准的起草 与表述规则 第1 部分: 标准编写的基本规定 进行编写, 标准名称改为 陶瓷材料及制品化学分析方 法 , 技术内容在下列章节中有所改变:
2、 -8 . 2 , 取消了盐酸一次脱水与硅钥蓝光度联用法, 增加了聚环氧乙烷凝聚与硅铝蓝光度联用法 中的除硼过程; 8 . 6 , 碱熔时直接用过滤二氧化硅之滤液测定氧化钙和氧化镁含量; - 8 . 7 , 钾、 钠元素测试液由 酸溶液改为水溶液, 标准曲线的绘制也相应改变。 本标准从生效之日 起, 同时代替G B 4 7 3 4 -8 4 和G B 4 7 3 5 -8 4 , 本标准由中华人民共和国轻工总会提出。 本标准由 全国陶瓷标准化中心技术归口。 本标准起草单位: 中国轻工总会陶瓷研究所。 本标准主 要起草人: 李硕、 李锋、 洪斌。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 陶瓷材
3、料及制品化学分析方法 G B / T 4 7 3 4 一 1 9 9 6 Me t h o d s o f c h e mi c a l a n a l y s i s f o r c e r a mi c ma t e r i a l s a n d a r t i c l e s 代替 G BG B 4 7 3 4 - 8 4 47 3 5 - 8 4 1 范围 本标准规定了陶瓷材料及制品中二氧化硅、 三氧化二铝、 三氧化二铁、 二氧化钦、 氧化镁、 氧化钙、 氧 化钾、 氧化钠、 一氧化锰、 五氧化二磷、 三氧化硫、 灼烧减量的化学分析方法。 本标准适用于陶瓷材料及制品的化学成分分析。
4、2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文, 本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。 G B 6 6 8 2 -9 2 实验室用水规格和实验方法 G B 9 7 2 1 -8 8 化 学试剂 分子吸 收分光光度 法通则( 紫外和可见光部分) G B / T 1 2 8 1 0 -9 1 实验室玻璃仪器、 玻璃量器的容量标准和使用方法 3 一般规定 3 门本标准所用的水应符合G B 6 6 8 2 -9 2 中三级水的规格。 3 . 2 本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以 上纯度, 标准溶
5、液的配制和标定所需试剂为基准试剂或优 级纯. 3 . 3 本标准所用玻璃仪器应符合G B / T 1 2 8 1 。 的规定。 3 . 4 本标准规定的二氧化硅、 三氧化二铝、 三氧化二铁、 二氧化钦、 氧化钙、 氧化镁、 氧化钾、 氧化钠和灼 烧减量九项列入常规全分析项目, 当需测定其他项目 时, 须特别指明。 35 如所测样品中含有其他干扰元素, 须先将千扰元素排除。 3 . 6 分析过程中的恒重( 为处理前后两次之间的质量差) 不大于。 . 2 m g , 37 分析时须进行平行试验, 并同时进行空白实验, 以试剂空白值对分析结果进行校正。 4 试剂、 标准溶液的配制和标定 4 门无水碳
6、酸钠。 4 . 2 焦硫酸钾。 43 氟化钠。 4 . 4 硼砂( 四硼酸钠) 45 高碘酸钾: 固体。 4 , 6 混合熔荆A: 取无水碳酸钠与硼砂各一份混匀。 4 . 7混 合 熔 剂B : 3 份 碳 酸 钠 与2 份 氧 化 镁 混 合, 研 细_ _ _ _ 国家技术监仔局1 9 9 6 一 0 6 一 2 5 批淮 1 9 9 7 一 0 1 一 4 1 实施 C a / T 4 7 3 4 一 1 9 9 6 4 . 8 盐酸( 密度1 . 1 9 g / c m ) , 4 . 9 盐酸( 1 +1 ) : 取盐酸 密度1 . 1 9 g / c m ) 1 体积与水1 体积混
7、匀 4 . 1 0 盐酸( 1 一5 ) : 取盐酸( 密度1 . 1 9 g / c m ) 1 体积与水 5 体积混匀。 4 . 1 1 盐酸( 1 十11) : 取盐酸( 密度1 . 1 9 g / c m ) 1 体积与水1 1 体积混匀。 4 . 1 2 盐酸( 1 +1 9 ) : 取盐酸( 密度1 . 1 9 g / c m ) 1 体积与水1 9 体积混匀。 4 . 1 3 硫酸( 密度1 . 8 4 g / c m ) a 4 . 1 4 硫酸( 1 +1 ) : 取硫酸( 密度1 . 8 4 g / c m ) 1 体积与水1 体积混匀。 4 . 1 5 硫酸( 1 +9
8、) : 取硫酸( 密度1 . 8 4 g / c m ) 1 体积与水9 体积混匀。 4 . 1 6 硫酸( 1 + 1 9 ) : 取硫酸( 密度1 . 8 4 g / c m ) 1 体积与水1 9 体积混匀。 4 . 1 7 硝酸( 密度1 . 4 2 g / c m ) . 4 . 1 8 硝酸(a十1 ) : 取硝酸( 密度1 . 4 2 g / c m ) 1 体积与水1 体积混匀。 4 . 1 9 硝酸( 1 +3 ) : 取硝酸( 密度1 . 4 2 g / c m ) 1 体积与水3 体积混匀 4 . 2 0 氢氟酸( 密度1 . 1 4 g / c m ) , 4 . 2
9、1 氨水( 1 十ll: 取氨水( 密度。 . 9 0 g / c m ) 1 体积与水1 体积混匀。 4 . 2 2 氨水( 1 +9 ) : 取氨水( 密度。 . 9 0 g / c m ) l 体积与水9 体积混匀 4 . 2 3 氢氧化钠溶液( 1 0 %) : 取氢氧化钠1 0 g , 溶于1 0 0 m L水中。 4 . 2 4 硼酸溶液C z ) : 取im酸2 g , 溶于 1 0 0 m L水中 4 . 2 5 酒石酸溶液( 1 0 %) : 取酒石酸1 0 g , 溶于1 0 0 m L水中。 4 . 2 6 钳酸9溶液( 8 0 o ) : 取铝酸钱8 g , 溶于1 0
10、 0 m L水中。 4 . 2 7 抗坏血酸溶液( 1 %) : 取抗坏血酸。2 g , 溶于2 0 m l 水中, 用时配制。 4 . 2 8 抗坏血酸溶液( 5 %) : 取抗坏血酸1 g , 溶于2 0 m L水中, 用时配制。 4 . 2 9 乙醇( 9 5 0 0 ) 0 4 . 3 0 氟化钾溶液( M ) : 取氟化钾2 g , 溶于1 0 0 m L 水中。 4 . 3 1 聚环氧乙 烷溶液( 0 . 0 5 %) : 将。 . 1 g 聚环氧乙烷溶干2 0 0 m 工水中, 加( 1 十1 ) 盐酸2 - - l- 滴 于塑料瓶中 4 . 3 2 冰乙 酸( 密度1 . 0
11、5 g / c m ) , 4 . 3 3 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 p H -S . 5 ) : 称取乙酸钠( C H , 0 0 0 N a “ 3 H , 0 ) 2 5 0 g . 溶于1 工 一 水中. 乙酸直到p H 5 . 5 ( 用精密p H试纸或p H计测) 保存 加冰 4 . 3 4 乙 酸一 乙酸钠缓冲溶液( P H -3 ) : 称取乙酸钠( C H , C O O N a “ 3 H , 0 ) 2 7 g , 加入6 3 0 m l 一 水溶解, 加 冰乙酸1 7 0 m L , 搅匀后滴加冰乙酸调节p H 3 ( 用精密p H试纸或p H计测) 。 4 . 3 5
12、三氯甲 烷( 9 9 . 5 0/ a ) . 4 . 3 6 铜铁试剂( 6 0 c ) : 称取6 g 铜铁试剂, 溶于1 0 0 m L水中, 过滤, 该溶液用时配制。 4 . 3 7 柠檬酸溶液( 1 m o l / L ) : 称取8 4 g 柠檬酸( C s H , 0 , “ HO ) . 溶于4 0 0 m 工水中 4 . 3 8 邻菲罗琳溶液( 0 . 4 %) : 将。 . 4 g 邻菲罗琳( C, H , N , - H , O ) 溶于2 0 m 工无水乙醇中, 加水稀释至 1 0 0 m L . 着色时重新配制。 3 9 高氯酸( 密度1 . 7 5 g / c m
13、) . 4 0 二安替比 林甲 烷溶液( 6 %) : 取二安替比 林甲 烷( C , , H N , 0 , ) 6 9 , 溶于1 0 0 m L ( 1 十5 ) 盐酸中 过 月月 滤 4 . 们 三乙 醇胺溶液( 1 +2 ) : 取三乙 醇胺( 密度1 . 1 2 g / c m ) l 体积与水2 体积混匀 4 . 4 2 氨一 氯化氨缓冲溶液( p H -1 0 ) : 称取5 4 . 0 g 氯化钱, 溶于水 加3 5 0 m l氨水 稀释至1 0 0 0 m l , 保存于塑料瓶中。 4 . 4 3 氢氧化钾溶液( 4 m o l / L ) : 称取氢氧化钾2 2 4 g
14、, 溶于1 工 , 水中 4 . 4 4 氯化铭溶液( 2 0 0 0 ) : 称取优级纯氯化V ( S r C l s “ 6 H , O ) 2 0 g , 溶于1 0 0 m L水中, 保存于塑料瓶 G s / T 4 7 3 4 一1 9 9 6 中。 4 . 4 5 磷酸( 1 +1 ) : 取磷酸( 密度1 . 7 0 g / c m ) 1 体积与水1 体积混匀。 4 . 4 6 铝酸钱溶液( 5 %) : 称取拓酸钱5 g , 溶于1 0 0 m L水中。 4 . 4 7 钒酸馁溶液( 0 . 1 2 5 %) : 称取钒酸钱0 . 2 5 g , 溶于5 0 m L温水中,
15、加入浓硝酸3 0 m L , 待溶解后稀 释至2 0 0 m L a 4 . 4 8 氯化钡溶液( l o y) : 称取氯化钡1 0 g , 溶于1 0 0 m L水中。 4 . 4 9 硝酸银溶液( 1 %) : 称取硝酸银1 g , 溶于1 0 0 M L 水中。 4 . 5 0 碳酸钠洗液( 2 %) : 称取碳酸钠2 g , 溶于1 0 0 m L 水中。 4 . 5 1 二氧化硅标准贮存液( 。 . 5 m g / m L ) 的配制: 称取在1 0 0 0 C 灼烧2 h 的二氧化硅( 9 9 . 9 9 %) 0 . 5 0 0 0 g , 精确至。 . 0 0 0 1 g 置
16、于铂增锅中, 加无水碳酸钠5 g , 搅拌均匀。 于1 0 0 0 ,C 熔融1 0 m i n , 冷却 后放人5 0 0 M L烧杯中, 用沸水浸出, 冷却后移 入1 L 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀, 置于塑料瓶中保存。 4 . 5 2 二氧化硅标准溶液( 0 . 0 1 m g / m L ) 的配制: 用移液管准确移取标准贮存液( 4 . 5 1 ) 1 0 . 0 m L于 5 0 0 m l 一 容量瓶中, 用水稀释至刻度。 4 . 5 3 三氧化二铝标准溶液( 1 m g / m L ) 的配制: 称取纯铝丝( 9 9 . 9 9 0 0 ) 0 . 5 2 9 2 g 铝丝
17、须预先处理: 先 用( 1 +9 ) 盐酸洗去氧化膜, 再用水洗, 然后依次用乙醇、 乙醚洗, 风干 , 置于3 0 m L烧杯中, 加( 1 +1 ) 盐 酸5 0 m L 及浓硝酸1 。 滴, 加热溶解后用水稀释至1 0 0 0 m L , 此溶液相当于三氧化二铝1 m g / m L , 4 . 5 4 E D T A标准溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) 的配制: 称取3 7 . 5 g 乙 二胺四乙酸二钠, 先用少量水溶解, 再用水 稀释到5 0 0 0 m l 。 标定: 取三氧化二铝标准溶液( 4 . 5 3 ) 2 份( 1 0 . 0 m L ) 分别于两个2 5
18、 . 0 m L三角瓶中, 各加E D T A标 准溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) 2 5 m L , 加沸水5 0 m L , 甲 基橙指示剂溶液1 滴, 用( 1 十9 ) 氢氧化按调至微橙色, 再 用( 1 一1 9 ) 盐酸调微橙色, 再过量2 滴, 加乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H -5 . 5 ) 1 0 m L , 加热煮沸7 1 0 m i n , 取下, 用流水冷却至室温, 加二甲酚橙指示剂溶液5 滴, 用。 . 0 2 m o l / L乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄 色突变为微红色。 _V, c 1 引 n=; 二 -; 二 二 - 二 ; - i - s
19、 v2一v, 八 . 。 . . . , 。 . . (1) 式中 : 7 n ,io , - E D T A 标 准 溶 液 对 三 氧 化 二 铝的 滴 定 度, m g / m L ; V 分取铝标准溶液的体积, m L ; V , 加人E D 丁 A标准溶液的体积, m L ; v回滴过量E D T A标准溶液消耗乙酸锌标准溶液体积, m L ; 。 铝标准溶液的浓度, m g / m L ; K-1 m L乙酸锌标准溶液相当于E D T A标准溶液的毫升数( 即对滴时的体积比) 。 4 . 5 5 乙 酸锌标准溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) 的配制: 称取2 2 g
20、乙酸锌, 溶于少量水中, 加冰乙酸5 0 m L , 用水 稀释至5 0 0 0 m l - , 标定乙 酸锌标准溶液与E D T A标准溶液对滴时的体积比( K值) : 分取两份各为2 5 . 0 m L的E D - T A标准溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) 于两个2 5 0 m L的三角瓶中, 各加沸水5 0 m L , 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液1 0 m L , 二甲酚橙指示剂溶液 5 滴, 并用乙 酸锌标准溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) 滴定至溶液由黄色变为微红色。 E D T A标准溶液与乙酸锌标准溶液对滴时的体积比K值可由式( 2 ) 求出: 。 .
21、, . . . . . 。 . (2) 式中 V 分取E D T A标准溶液的体积, m L : V消耗乙酸锌标准溶液的体积, m L a 礴 . 5 6 三氧化二铁标准溶液( 0 . 1 m g / m L ) 的配制: 称取经4 0 0 灼烧的三氧化二铁 光谱纯) 0 . 1 0 0 0 g 于烧杯中, 加入( l it ) 盐酸3 0 m L , 浓硝酸5 m L , 于水浴上溶解之后, 移入1 L容量瓶中, 加水稀释至刻 G f 3 ! T 4 7 3 4 一1 9 9 6 度, 摇匀。 此 液每毫升含 三氧化二铁。 1 m g 月 . 5 了 二氧化 钦标准溶液 1 0 g g /
22、m l _ ) 的配制: 称取于8 0 0 C 灼烧1 h 的纯二氧化钦。 . 1 0 0 。 9 于 铂堆竭 中 加焦硫酸钾3 g . 先低温, 然后移至 7 0 0 C 高温炉中熔融至透明。冷却后将铂增竭移入3 0 0 m 工 烧杯 中 加( 1 十9 ) 硫酸5 0 m l , 加热使熔块溶解, 铂柑竭用( 1 +9 ) 硫酸洗净取出, 溶液冷却后移入1 I _ 容量瓶 中, 用U斗9 ) 硫酸稀释至刻度, 摇匀。 此液作为标准贮存液( 1 0 0 p g T i 队/ m l ) 。 从标准贮存液中取 1 0 . 0 m l - 移人1 0 0 m 工 容量瓶中, 用( 1 十 7 )
23、 硫酸准确稀释至刻度, 作为二氧化钦标准溶液( 1 0 v g T i O , / MI) 4 . 5 8 氧化钙标准溶液( 1 m g / m l ) 的配制: 称取经1 1 0 -C 烘2 h 的碳酸钙1 . 7 8 4 8 g , 置于2 5 0 m l 烧杯 中, 滴加( 1 一1 ) 盐酸溶解, 煮沸片刻, 冷却至室温, 移入1 L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀,比 液每毫 升含氧化钙 1 m g 4 . 5 9 E D T A标准溶液( 0 . 0 1 m o l / L ) 的配制: 称取7 . 4 g乙 二胺四乙 酸二钠, 笙于1 L 烧杯中. 加水约 5 0 0 m L
24、, 搅拌至完全溶解后, 移入2 L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 标定: 吸取氧化钙标准溶液( 4 . 5 8 ) 5 m L , 置于2 5 0 m l , 烧杯中, 加( 1 十2 ) 三乙醇胺溶液5 - n L , 氢氧 化钾溶液( 4 m o l / l . ) 5 m l , , 补水至2 0 0 m l , , 加人钙黄绿素一 百里酚酞混合指示# 11 5 0 m g , 用E F T A标准 溶液 。0 1 m o t / L ) 滴定至荧光绿消失, 突 变成玫瑰红色即为终点。 E D T A标准溶液的摩尔浓度IV及对氧化钙、 氧化镁的滴定度T c ,o , T s ,*
25、由 式( 3 ) , ( 4 ) , ( 5 ) 表 示: M 二 二 J W 6 8 V 二 。 , 二。 . . ,。 。 , 6 Q 0 . 4 公 A l : 0, (1 00 0 籸r一r朴 0 , 1 0 1 0 . 0 1 2 0 . 0 0 0 . 3 0 2 0 0 0 0 ,4 0 凡它 0, 簇0 . 5 0 0 , 0 巨 0 5 1 1 0 0 l 0 1 6 1 , 0 1 2 0 0 0 卜 1 5 _ G B / T4 7 3 4 一1 9 9 6 表 1 ( 完) 化 学 成 分含量范围, %允许差,% TI O: (03 0 0 . 口5 。.3,一 1.。
26、一 一弧 。.1。一 1 . 0 00 , 1 6 C a o或Mg O 蕊0 . 1 00 . 0 5 0 .1 1 1 , 0 00 ,1 0 1 0 00 1 5 K : 0或N a : 0 镇100 1 . 0 1 5 . 0 00. 2 5 5 . 0 1 1 0 , 0 00, 3 5 1 0 . 0 0 0 . 4 5 Mn o (0 . 1 00 0 2 0 . 1 1 0 . 5 00 . 05 0 . 5 1 l t 0 00 。 1 0 P 2 06 簇0 . 2 0 0 . 02 0 , 2 1 0 . 5 0 一 一 0 0 4 一镇0 . 5 0 8()一幸一 0
27、0 8 0 5 1 2 . 0 0 0 1 0 2 0 1 5 0 0 0 . 2 0 一 5 卜 0 0 0. 3 0 (1 . 0 0一 l 0, 0 5 一 一 10 1 5 . 0 01 一 一 0 1 0 0 。 1 5 4 6 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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