GB4324.16-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定镁量 UDC 肠8 . 2 75 4 8 . 聪 1 5 4 6 . 拍 GB 4 8 2 4 . 1 6 -8 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e a t o m i c a b s o r p ti o n s p e c ( r o p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f m a g
2、n e s i u m c o n t e n t 木标准适用于 钨粉、 钨条、 三 氧化钨、 钨酸、 仲钨酸l j , 镁量的测定。 测定范Il l : 0 . 0 0 0 3 0 一 0 . 0 2 0 %. 木标准遵 守G B 1 4 6 7 -7 8 冶余 产u : 化 学分 析方法标准 的总则及一 般规定 。 1 方法提要 试样经过氧化氢分解后,在氢氧化按存在下 ,加人适量 柠檬酸以防止溶液混浊,以标准加人法士 原子 吸收分光光度计波长 2 8 5 . 2 n m处,以空气一 乙炔火焰进行镁的测定。 2 试剂 2 . 1 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ) ,超纯。 2 . 2 过
3、氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) ,超纯。 2 . 8 柠檬酸溶液 ( 5 0 ) 。 2 . 4 镁标准溶液 2 . 4 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属镁 ( 9 9 . 9 9 ) ,置) - 2 0 0 m I 烧杯 ,h i 人5 0 m 水、5 m l 硝酸 ( 比重 1 . 4 2 ) , 加 热溶解后,冷却,移人 1 0 0 0 m I 容量 瓶 1 1 ,用水稀释至刻度,N匀。此溶液1 m l 含1 0 0 L g 镁。 2 . 4 . 2 移取1 O . D O M I 镁标准 溶液 ( 2 . 4 . 1 ) ,置f 1 0 0 m 1 容鼠 瓶中 ,用水稀
4、 释至刻 度, 混匀。 此 溶液 1 ml 含l o w g 镁。 3 仪器 原 f - 吸收分光光度计,镁空心阴极灯。 所用原了 吸收分光光度计应达到下列指标。 最低灵敏度: 1 作曲线I I I 所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低 1 -0 . 2 5 0 . 1 作曲线线性: : 作曲线II I 所用等差浓度标准溶液i t ,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应 不小于最低浓度标准溶液与 零浓度溶液吸光度差值的0 . 8 倍。 最低稳定性: ! 作曲线 I 所用最高浓度标准溶液与 零浓度溶液多次测U所得的吸光度,相对厂 最 高浓度标准溶液吸光度平 均值的变异系数,应分别
5、小J 二 1 , 5 %和0 . s % o 最低C定性变异系 数的计算见 附录A ( 补充件) 。 WF X一 1 1 0 型 原r 吸收分光 光度计的 _ 作条件参 数见附录B( 参考件) 。 4 试样 钨条应粉碎井通过1 2 0 日筛网。 国家标准局1 9 8 4 - 0 4 一 , 2 发布1 9 8 5 一 0 3一 0 1 实施 GB 43 2 4. 1 6 - 9 4 5 分析步骤 5 . 1 测定数f 分析时应称取二份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平 均值。 5 . 2 试样1 称取0 . 1 0 0 0 一 2 . 0 0 0 g 试样。 S . 3 空白 试验
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