GBT 10574.13-2003.pdf
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1、I CS 2 5 . 1 6 0 . 2 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -2 0 0 3 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 镐、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t i n - l e a d s o l d e r s -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r , i r o n , c a d mi u m, s i l v e r , g o l
2、d , a r s e n i c , z i n c , a l u mi n i u m, b i s mu t h , p h o s p h o r o u s c o n t e n t 2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 8 s G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -2 0 0 3 前言 本标准是 对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 - 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 ( 锡铅焊 料化学分 析方法 的 修订。 本标准包
3、括1 3 个部分: 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订, 采用 碘酸钾滴定法测定锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定) 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 - 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的 修订, 有两个方法。方法1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量, 方法2 采用澳酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B
4、 / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9的重新确认, 只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订, 采用 火焰原子吸收光谱法代替1 , 1 0 - -氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9的修订, 采用 砷锑铝蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4
5、. 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订, 采用 火焰原子吸收光谱法代替 2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 , 一 二氮杂菲分光光度法测定铜量。 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 - 1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9 的 修订, 有两个方法。方法1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量, 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 ( 锡铅焊料
6、化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确 认, 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 ( 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9 的重新确 认, 只进行编辑性修改。采用铬天青S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 有两个方法。方法 1是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9
7、 的修订, 采用火焰原子吸收光谱法测定锅量, 方法2 为首次制定, 采用络合滴定 法测定锡量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确 认, 只进行编辑性修改。采用磷钒钥杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量。 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订, 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1
8、 0 5 7 4 . 1 3 ( 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 福、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新 制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锡、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷含量进行测定 本部分是首次发布。采用电感藕合等离子体发射光谱法( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的铜、 铁、 锅、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷含量进行测定。电感祸合等离子体发射光谱法( I C P - A E S 法) 是目 前国际上逐 渐流行的分析检测方法, 此次制定只作为生产过程中快速分析使用
9、, 不作为仲裁分析方法。 本部分中附录A和附录B是资料性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负贵起草。 本部分由 信息产业部电子第4 6 研究所、 云南省分析测试中心、 云南锡业集团有限责任公司起草。 本部分主要起草人: 王春梅、 张淑珍、 贺与平、 蔡静、 邹德犁、 洪颖。 本部分主要验证人: 林庆权、 赵庆芝、 褚连青。 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -2 0 0 3 锡铅焊料化学分析方法 铜、 铁、 镐、 银 、 金、 砷 、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 1 范 围 本部分规定了锡
10、铅焊料中铜、 铁、 锅、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷含量的测定方法。 本部分适用于锡铅焊料中铜、 铁、 镐、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷含量的测定。 测定范围见表1 e 表 1 元素 测定范围( 质量分数)/% 一 测定范围( 质量分数)/% 不分离基体分离基体不分离基体分离基体 Cu 0 . 0 0 0 5 -1 . 0 00 . 0 0 0 0 20 . 1 一 0 . 0 0 1 - - - 1 . 0 0 F e0 . 0 0 0 5 - 1 . 0 00 . 0 0 0 1 - 0 . 1 一 0 . 0 0 1 - 1 . 0 00 . 0 0 0 1 -
11、0 . 1 Cd0 . 0 0 0 51 . 0 00 . 0 0 0 0 2 0 . 1 一 0 . 0 0 1 - 1 . 0 00 . 0 0 0 2 - 0 . 1 A g 0 . 0 0 1 - - - 5 . 0 0 一 0 . 0 0 1 - 0 . 5 00 . 0 0 0 2 - 0 . 1 Au0 . 0 0 1 - 1 . 0 0 0 . 0 0 2 - 0 . 5 0 2 方法提要 试样中杂质元素含量较高时, 采用不分离基体的方法, 试料用硝酸和盐酸的混合酸溶解, 在稀酸介 质中, 用电感藕合等离子体发射光谱法( I C P - A E S 法) 进行测定。 试样中杂质
12、元素含量较低时, 采用分离基体的方法, 试料用盐酸、 硝酸溶解后, 加人一定量的硫酸, 沉淀分离大部分铅, 在少量硫酸存在下, 以盐酸一 氢澳酸排锡, 用电感藕台等离子体发射光谱法( I C P - A E S法) 进行测定。 3 试 荆 分析用水均为去离子水。 3 . 1 盐酸( 川 1 9 g / m I , 优级纯) 。 3 . 2 硝酸( p l , 4 2 g / m l- 、 优级纯) 。 3 . 3 过氧化氢( 3 0 %, 优级纯) 。 3 . 4 盐酸一 氢澳酸: 以盐酸( 闪 1 9 g / m I . ) 和氢澳酸( 川. 4 8 g / m L ) 等体积混合配制。 3
13、 . 5 硝酸( 1 +2 , 优级纯试剂配制) 。 3 . 6 盐酸( 1 +1 ) 。 3 . 7 盐酸( 2 +9 8 ) 3 . 8 硫酸( 1 +1 , 优级纯试剂配制) 。 3 . 9 标准贮存溶液: 3 . 9 . 1 铜标准贮存溶液: 称取 。 . 1 0 0 08 金属铜( 9 9 . 9 9 %) , 置于 2 5 0 m L烧杯中, 加人1 0 m L 硝酸 ( 1 +1 ) , 盖上表皿, 微热至完全溶解, 用水洗涤表皿及杯壁, 冷却。移人 1 0 0 mL容量瓶中, 加人 5 mL硝 酸( 3 . 2 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含1 m g 铜
14、。 3 . 9 . 2 铁标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 008 金属铁( 9 9 . 9 9 %) , 置于2 5 0 m 工 烧杯中, 加人 1 0 m 1盐酸 91 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 -2 0 0 3 ( 1 +1 ) 和。 . 5 mL过氧化氢, 盖上表皿, 微热至完全溶解, 取下冷却, 用水洗涤表皿及杯壁, 移人1 0 0 m L 容量瓶中, 加人 5 m L盐酸( 3 . 1 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含 1 m g 铁。 3 . 9 . 3 锅标准贮存溶液: 称取 。 . 1 0 0 0 g 金属锅( 9 9 . 9 9 %
15、) 于 2 5 0 m L烧杯中, 加人 1 0 m L硝酸 ( 3 . 5 ) , 盖上表皿, 微热至完全溶解, 用水洗涤表皿及杯壁, 冷却。移人 1 0 0 mL容量瓶中, 加人 1 0 mL盐 酸( 3 . 1 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L 含 1 m g 锅。 3 . 9 . 4 银标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 金属银( 9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 m L 烧杯中, 加人1 0 m L 硝酸( 3 . 5 ) , 盖上表皿, 加热至完全溶解, 用水洗涤表皿及杯壁, 冷却。移人 1 0 0 mL棕色容量瓶中, 加人 1 0 mL硝酸 (
16、 3 . 2 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含 1 m g 银。 3 . 9 . 5 金标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 00g 金箔( 9 9 . 9 9 %) 于2 5 0 mL烧杯中, 加人 2 5 m L盐酸( 3 . 1 ) - 硝酸( 3 . 2 ) 混合液( 3 +1 ) , 盖上表皿, 加热至完全溶解, 用水洗涤表皿及杯壁, 冷却。移人 1 0 0 M I , 容量 瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L含1 m g 金。 3 . 9 . 6 砷标准贮存溶液: 称取0 . 1 3 2 0 g 预先在 1 0 5 烘干至恒重的三氧化二砷( A s
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