GB-T 13221-2004 纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法.pdf
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1、I C S 1 9 . 1 2 0 N 78毯黔 日比 亨 钧K 1 11 士t l 知 1 1 不11 不1峨净 大芬 又卞 汁月与俘 少、 仁 七 多夸 和J l 逛11 逛1勇 “. . l i l 件主 G B / T 1 3 2 2 1 -2 0 0 4 代替 G B / T 1 3 2 2 1 -1 9 9 1 纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 N a n o me t e r p o w d e r -D e t e r mi n a t i o n o f p a r t i c l e s i z e d i s t r i b u t i o n - S ma l
2、l a n g l e X - r a y s c a t t e r i n g me t h o d ( I S O/ T S 1 3 7 6 2 : 2 0 0 1 , P a r t i c l e s i z e a n a l y s i s -S ma l l a n g l e X - r a y s c a t t e r i n g me t h o d , MOD ) 2 0 0 4 - 0 9 - 2 9 发布2 0 0 5 - 0 4 - 0 1 实施 中 华人民 共 和国 国 家 质量监督 检 验检疫 总局 小 蔺 葛蓄l t 秘 J i 3 .QO. E 1 7!
3、G 酱U 4 4 / J发 布 G B / T 1 3 2 2 1 -2 0 0 4 前言 本标准修改采用 I S O / T S 1 3 7 6 2 : 2 0 0 1 粒度分析X射线小角散射法 。 本标准代替G B / T 1 3 2 2 1 -1 9 9 1 超细粉末粒度分布的测定X射线小角散射法 。 本标准在附录 A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。 本标准在采用国际标准时进行了修改, 在附录 B中给出了技术性差异及其原因的一览表 。 本标准的附录 A、 附录 B为资料性附录 。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会( T C 2 4 3
4、 / S C 4 ) 归口。 本标准起草单位: 钢铁研究总院。 本标准主要起草人 : 张晋远 、 郑毅 、 柳春兰、 方建峰、 朱瑞珍 、 金成海、 张宪铭 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况: GB / T 1 3 2 2 1 一 1 9 9 1 。 标准下载网() G B / T 1 3 2 2 1 -2 0 0 4 引言 X射线小角散射( S A X S ) 系发生于原光束附近 0至几度范 围内的相干散射现象 , 物质内部尺度在 1 纳米至数百纳米范围内的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原 因。利用 S A X S 技术可以表 征物质的长周期 、 准周期结构和测定纳米粉末的粒度
5、分布。广泛应用于尺度属纳米级的各种金属 、 无机 非金属 、 有机聚合物粉末以及生物大分子、 胶体溶液 、 磁性液体等颗粒尺寸分布的测定; 也可对各种材料 中的纳米级孔洞 、 偏 聚区、 析出相等的尺寸进行分析研究。其粒度分析结果所反应 的既非晶粒亦非 团 粒, 而是一次颗粒的尺寸, 在测定 中参与散射的颗粒数一般高达数亿个 , 在统计上有充分的代表性 ; 其制 样方法相对比较简单, 对颗粒分散的要求也不像其他方法那样严格。 当然 , X射线小角散射法也有它的局限性: 首先, 它本身不能有效地区分来 自颗粒或微孔的散射 ; 其 次, 对于密集的散射体系, 会发生颗粒散射之间的干涉效应 , 将导
6、致测量结果有所偏低。 众所周知, X射线对人体是有可能造成伤害的, 本标准不是要规定有关 X射线小角散射测量 的所 有安全问题 ; 而是要求操作者在实验工作前, 应 当接受必要的技术和安全培训 , 并在操作过程中严格遵 守相应的安全防护规程。 标准下载网() G B / T 1 3 2 2 1 -2 0 0 4 纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 1 范围 本标准规定 了利用 X射线小角散射效应测定纳米粉末粒度分布的方法。 本标准适用于测定颗粒尺寸在 1 n m-3 0 0 n m范 围内的粉末的粒度分布, 对于无机、 有机溶胶及生 物大分子粒度的测定 , 也可参照执行。 当粉末的颗粒形
7、状偏离球形时, 本方法给出的为等效散射球直径。 本方法不适用于 由不同材质的颗粒组成的混合粉末 ; 一般也不适用于有微孔存在的粉末 , 但当微孔 尺寸为纳米级而颗粒( 或骨架) 尺寸在0 . -a p c m以上时, 可以用来测定相应的孔径分布。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件, 其随后所有 的修改( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 I S O 9 2 7 6 - 1 粒度分析结果的表示第1
8、 部分: 图解表示法 I S O 9 2 7 6 - 2 粒度分析结果的表示第2 部分: 由粒度分布计算平均粒度 直径和各次矩 3 符号与缩略语 S A X S X射线小角散射 x 粒度, 球直径 X S A A S 等效散射球直径: 与所测颗粒具有相同散射效应 的球体的直径 A x j 第1 个粒度间隔的宽度, Ox, = x ; - x ; - , n 粒度分级总数 4 3 ,,第.7 个 粒度间 隔O x ; 内 以 体 积为 权 频 度分 布的 均 值 Q 。 ,落 在粒 度间 隔L 1 x j 范围内 的 体 积 分数( 以 表 示) , Q 3 .j V 3 ,j “ V X J
9、Q 3 ,j粒度x 簇 x j 的累积体积分数( 以 表示) 又 以 体 积 为 权 的 平 均 粒 径, X 二 一艺 A K 3 .j ( 二 一 , + x j ) / 2 J 尝 1 X 5 0 .v 体积分布累积中位粒径 S v 以体积为权的粒度分布散度 。 散射角 I ( E ) 样品在: 处的散射强度 o q )球 形 颗 粒 的 散 射 函 数: p q ) 一 3 ( s i n e - 乒 O S p / y 3 , - 竿( 。 , : , ) , 一、 F一 一 ” 朴 一” 一“ , 一 , 一 , 一, 一 r , ,孟 一 孟 人射X射线的波长 t 沿狭缝高度方向
10、的角变量 F ( t ) 沿狭缝高度方向的狭缝权重函数 x 。 最小颗粒直径 标准下载网() G B / T 1 3 2 2 1 -2 0 0 4 x , 最大颗粒直径 。 ( 二 ) 以体积或重量为权的粒度分布函数( 未经归一化) A 线形方程组之系数矩阵 “ 。 A矩阵元 B 对角矩阵 , 阻尼因子 注 : 长度以纳米 为单位 。 角度 以弧度 为单位 。 4 原理 当一束极细的 X射线穿过一纳米粉末层时 , 经颗粒内电子的散射 , 就在原光束 附近的极小角域 内 分散开来, 这种现象叫 X射线小角散射。其散射强度分布与粉末的粒度及其分布密切相关。 对于一稀疏的球形颗粒系, 并考虑到仪器狭
11、缝 高度的影响 , 人射 X射线束在角度 : 处的散射强 度 为 : ( , 一 可 少(t) d 火 co (x ) x 3cV - ( Y ) d x “ , 其 中 : _ 71x、 a; + t “ ; ,、二,又 。 ( ) = 3 ( s i n k - c o s ) / ; C - 综合常数。 根据所测粉末的大致粒度范围( x o 二 。 ) , 将其分割成 n 份, 分割间隔随着粒度尺寸 的增大而增大。 以分布频度0) j 表示区间x , 一 , 一x j 内的分布函数。 ( x ) 的平均值, 这样在作( 1 ) 式的计算时即可将。 , , m : , . . . . .
12、. , u o j , . . . , . . ( , , 提出积分符号之外。同时, 根据相应的分割间隔, 近似按下面的关系式( 2 ) 确定 n 个合适的散射角进行散射强度测量, 测得 , 个散射强度 1 ( 6 , ) 0 2 拐 了又 。 ; 于【 一】 ( i 1 , 2 , , n ) “ ( 2) a x 十x r - i ) 于是 , 可将( 1 ) 式转化为如下的 n元线性方程组 : I ( 6 , ) 万、 。 ,“ 一 , 2 , , 。 ) “ ( 3 ) 7 二 1 其 中 :a 一 仁 F (t) d仁X W Q ) dx ” “ 一 “ , 可以看出, 对于给定的准
13、直光路和人射波长 又 , 相应于由(( 2 ) 式所 限定的散射角, 方程组的各个系数 为一系列的常数。在测出仪器的狭缝高度权重函数后 , 就可以借助于计算机用数值积分法将线性方程 组的(( n X n ) 个系数a逐一计算出来。求解线性方程组( 3 ) , 即可得出各区间粒度分布函数的均值(o il o 如 此, 相 应 于各 区 间的 粒 度 分布 频 度Y 3 ,j , 体 积 分数 Q 3 ,j , 以 及到 某一 粒 度级的 累 积 值Q 3 ,j , 以 体 积为 权 重的平均粒径X v , 累积体积分布中位径X s o ,v 9 粒度分布的散度S v , 便可以分别按下面的( 5
14、 ) , ( 6 ) , ( 7 ) , ( 8 ) , ( 9 ) , ( 1 0 ) 式计算出来。 g 3 ,, 一 、 艺W k A x k ( j 一1 , 2 , , 。 ) ( 5 ) 乏= 1 A Q 3 ,, 二g , A x j x 1 0 00 ( ) 1 , 2 , , n ) ( 6 ) Q 3,, 一艺) Q 3 ,k ( j 一 , 2 , ,n ) “ ” “ 一 ( 7 ) 盖= o X v 一EA Q 3 ,j ( x j - 1 x j ) / 2“ “ ( 8 ) 少 二 1 标准下载网() G B / T 1 3 2 2 1 -2 0 0 4 X ;。二
15、x ; I 4 , , = 5 0 14 ” “ “ , 一 ( 9 ) 一I 右 厂 1 , 、 二-1 3 1 2 S ,. 一 -( .2 i- 1 +X i ) 一X ti . O Q 3 】 (1 0) 一 “ 胃 L 2、一 , 一 一 , 一 J一 ” j 鉴于系数矩阵的优化和散射强度的测量精度都是有限的, 为了进一步改善求解的稳定性 , 可在原系 数矩阵 A上加一个对角矩阵B, 这时( 3 ) 式可以写成下面的矩阵式: ( A十, B ) (v I “ “ “ 一( 1 1 ) 其中: A = ( a j ) . x , B =d i a g ( a , a , , , a ,
16、 ) ; n 阻尼因子, 0 r/ 0 . 3 ; 田 ( 田 , , 田 : , , (0) ; 1 = ( I , , 1 = , , 1) 。 5 试样的制备和要求 5 . 1 配制火棉胶丙酮溶液 取无小角散射效应的火棉胶和分析纯丙酮配制成浓度约为0 0 g / L - 1 0 0 g / L的火棉胶丙酮溶液。 5 . 2 小角散射试片的制备 5 . 2 . 1 对试片的要求如下 a ) 待测粉末在试片中的体积分数小于 3 %; b ) 待测试片的厚度控制在对所用 X射线的吸收衰减率在 5 0 纬-7 0 %; c ) 粉末颗粒应分散开来 , 在试片测试的有效尺寸范围内散布较均匀; d
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