GB-T 4840.1-1999.pdf
《GB-T 4840.1-1999.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-T 4840.1-1999.pdf(9页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、i c s 7 1 . 1 0 0 . 0 1 C 5 7 着 r,-_- 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 4 8 4 0 . 1 一 1 9 9 9 对 硝 基 苯 胺 p - N i t r o a n i l i n e 1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 发布 1 9 9 9 一 1 2 一 0 1实 施 国 家 质 酱 靛 技 术 监 督 局发布 GB/ r 4 8 4 0 . 1一 1 9 9 9 前言 本标准等效采用日本工业标准 J I S K 4 1 0 5 : 1 9 9 5 ( 硝基苯胺类 , 采用气相色谱法对原标准 GB / T 4 8 4
2、 0 -1 9 8 4 对硝基苯胺 进行修订。修订后的标准在技术内容上与日本工业标准 J I S K 4 1 0 5 : 1 9 9 5等 效; 在编写格式上按照 G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元 标准的起草与表述规则第1 部 分标准编写的基本规定 , G B / T 1 . 3 -1 9 9 7 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则 第3部分产品标准编写规定 进行了编写。 根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定了检验项 目与技术指标 本标准与日本工业标准 J I S K 4 1 0 5 : 1 9 9 5 ( 硝基苯胺类 的主要差异是
3、日本工业标准采用的载体为 1 7 7 2 5 0 K m 的 C h r o m o s o r b W- HP , 而本标准采用的载体为C h r o m o s o r b G - A W D MC S , 涂渍度为 4 / 1 0 00 本标准与 原标准G B / T 4 8 4 0 -1 9 8 4 对硝基苯胺 的主要差异是将原标准技术指标中的三个级别 改为干品、 潮品两种规格; 取消原标准中抽检项目盐酸不溶物。确定检验项 目为外观、 干品的初熔点、 纯 度( 潮品测总氨基值) , 对硝基氯苯含量, 低沸物含量、 邻、 间硝基苯胺含量、 高沸物含量、 水分含量( 潮品 不测 ) 。 本
4、标准自 生效之日 起, 同时代替G B / T 4 8 4 0 -1 9 8 4 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。 本标准由沈阳化工研究院、 镇江精细化工有限公司共同负责起草。 本标准主要起草人: 李春梅、 任透、 王茂凡。 本标准首次发布于 1 9 8 4年。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / r 4 8 4 0. 1一 1 9 9 9 对 硝 基 苯 胺 代替GB / T 4 8 1 0 -1 9 8 4 p - N i t r o a n i l i n e 范 围 本标准规定了对硝基苯胺的要求、 采样、 试验方法
5、、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存等。 本标准适用于对硝基氯苯经高压氨解、 离析、 过滤而制得的对硝基苯胺。该产品主要用于染料、 颜 料、 医药工业。 结构式 : NH, 中 N O , 分子式: C 6 H 6 N 2 0 2 相对分子质量: 1 3 8 . 1 3按 1 9 9 7年国际相对原子质量) 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 0 -1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 -1 9 9 0
6、 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 4 -1 9 9 2 染料中间体熔点范围测定通用方法 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析试验室用水规格和 试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 GB / T
7、 1 3 7 5 3 - 1 9 9 2染料 中间体 水分测定通用方法卡尔 。费休法及卡尔 费休 改 良法 要 求 对硝基苯胺的质量应符合表 1的要求。 国家质f技术监备局 1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1实施 1 GB / T 4 8 4 0 . 1 一 1 9 9 9 表 1 对硝基苯胺的质量要求 项目 指标 干品潮品 外 观 黄色至黄棕色结晶 干品初熔点, C姿1 47 . 01 1 6 . 5 总氨基值, %妻9 0 . 0 对硝基苯胺纯度, %妻9 9 . 0 对硝基抓苯含负. %簇 0 . 20 . 3 低沸物含量, %( 0 .1
8、0 . 1 间、 邻硝基苯胺总量, %簇 0 . 50 . 5 高沸物含量, %( 0 . 10 . 1 水分含量, %簇 0 . 5 4采样 从每批( 以均匀产品为一批) 产品中, 按包装桶数的3 0 %采样, 小批量时不得少于3桶。 采样时用探 管探取包括上、 中、 下三部分的样品, 采样总量不得少于2 0 0 g 。 将采取的样品研细并混合均匀后, 分装于 两个清洁干燥带磨 口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样 日 期, 一瓶供检验, 一瓶用石蜡密封, 保存备查。 试验方法 除另有说明, 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 水应符合 G B /
9、 T 6 6 5 2中三级水规格。 检验结果的判 定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法进行。 5 . 1 外观 外观采用 目视测定。 5 . 2 总氨基值的测定 5 . 2 . 1 试剂和材料 盐酸 ; 亚硝酸钠: c ( N a N O, ) 二。 . 5 mo l / I标准滴定溶液, 按 G B / T 6 0 1 和GB / T 6 0 3 配制与标定, 但终点 判断使用淀粉碘化钾试纸; 淀粉碘化钾试纸。 5 . 2 . 2 测定步骤 称取潮品试样约 2g ( 精确至 。0 0 0 2 g ) , 置于4 0 0 mI清洁干燥的烧杯 中, 加人 3 0 ml盐酸及 1 0
10、 0 m l , 蒸 馏水, 加热溶解后, 加蒸馏水稀释至3 0 0 m I , 冷至。 -l o c 。 然后把滴定管尖端插人溶液中, 在 不断搅拌下, 将 0 . 5 m o l 八 的亚硝酸钠标准滴定溶液( 占总需要量的9 5 %左右) 一次加人, 然后把滴定 管尖端提离液面, 逐滴加人0 . 5 m o l / I亚硝酸钠标准滴定溶液, 直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色, 在 5 m i n 后用同样的方法检验仍呈微蓝色, 即为终点。记下所消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积V , 在 相同条件下做一空白试验。 5 . 2 . 3 结果的表示与计算 总氨基值的质量百分数以x; 表示, 按式(
11、1 ) 计算: 0 . 1 3 8 1 X C( V,一 V )_ _ _ x , =-一 一 一 一m 一 一 一 一 一 X1 0 0x G s / T 4 8 4 0 . 1 一 1 9 9 9 式中: C 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度, co o l / I ; V, 滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积, ml ; V 空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积, ml , ; 。 : 对硝基苯胺样品的质量, g ; 0 . 1 3 8 1 与 1 . 0 0 n i l亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( N a NO , ) =1 . 0 0 0 mo l / L相当的以克表示的对硝基
12、苯胺的质量。 两次测定结果之差不大于0 . 3 %, 取其算术平均值作为测定结果。 5 . 3 干品初熔点的测定 按 G B / T 2 3 8 4 进行。 烘干温度 1 0 0 -1 0 5 C, 两次平行测定结果之差不大于 。2 C, 取算术平均值作 为测定结果。 5 . 4 对硝基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 采用气相色谱法, 在填充气相色谱柱上, 分离对硝基苯胺及有机杂质组分, 经氢火焰离子化检测器 ( F I D ) 检测 , 采用峰面积归一化法定量。 5 . 4 . 2 仪器装置 气相色谱仪: 仪器灵敏度及稳定性应符合 G B / T 9 7 2 2
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB-T 4840.1-1999 GB 4840.1 1999
链接地址:https://www.31doc.com/p-3759680.html