GB-7466-1987.pdf
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1、中华人 民共和国国家标准 UDC 6 1 4 . 7 7 7 : 5 4 6 水质总铬的测定 GB 7 4 66-8 7 Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f t o t a l c h r o mi u m 1 定义 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后,用二苯碳肤 二 阱分光光度 法测定。当铬含量高时 ( 大于 1 m g / L ) ,也可采用硫酸亚铁铁滴定法。 第一篇高锰酸钾氧化一 二苯碳酸二阱分光光度法 2 适用范围 2 . 1 本标准适用于地面水和工业废水中总铬的测定。 2 . 2 测定范围 试份体积为5 0 M I
2、,使用光程长为3 0 m m的比色皿,本方法的最小检出量为0 . 2 p 9 铬, 最低检出浓 度为0 . 2 . 3 0 0 4 m g / L , 使用光程为t o rn m的比色皿,测定上限浓度为1 . 0 -g / L o 干扰 铁含量大于1 M g / L 显黄色, 六价铝和汞也和显色剂反应, 酸度下 扰显色 反应不灵 敏,E R 和汞的浓度达2 0 0 m g / L 不f- 扰测定。 但钒与显色剂反应后1 0 mi n ,可自行褪色。 生成有色化合 物, 但在本方法的显色 钒有 干 扰,其含量高于 4 mg / L 时即于 3 原理 在酸性溶液中,试徉的三 价铬被高锰酸钾氧化成六
3、价铬。六价铬与二苯碳 肤二 腆反应生成 紫红色 化合物,于波长5 4 0 n m处进行分光光度测定。 过量的高 锰酸钾用亚硝酸钠分解,而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。 4 试剂 测定过程中,除非另 有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等 纯度 的水,所有试剂应不含铬。 4 . 1 丙酮 ( C, H, O)。 4 . 2 硫酸 4 . 2 . 1 1+1 硫酸溶液。 将硫酸 ( H , S O p = 1 . 8 4 9 / m l , 优级纯)缓缓加入到同 体积的水中,混匀。 二3 磷酸: 1十1 溶液。 将磷酸 ( H , P O s , p 二 1 . 6 9 9
4、/ m 1 )与水等体积混合。 4 . 4 硝酸 ( H N O p = 1 . 4 2 9 / - 1 ) 。 4 . 5 氯仿 ( C HC1 , )。 4 . 6 高锰酸钾:4 0 9 / L溶液。 称取高 锰酸钾 ( K Mn O . ) 4 g , 在加 热和搅拌下溶于水, 最后稀释至1 0 0 -1 . 4 . 7 尿素:2 0 0 9 / L 溶液。 国家环境保护局1 9 8 7 一 3一 “批准 1 9 8 7一 9 8一 T实施 GB 7 4 6 6 -8 7 称取尿素 ( N H , ) , C O) 2 0 g ,溶于水并稀释至1 0 0 ml. 4 . 8 亚硝酸钠:2
5、 0 9 / L 溶液。 称取亚硝酸钠 ( N a N O , ) 2 9 ,溶于水井稀释至l o o m l a 4 . 9 氢氧化镶: 1+1 溶液。 氨水 ( N H , - H 2 0, p 二 0 . 9 0 9 / M I ) 与等体积水混合 。 4 . 1 0 铜铁试剂:5 0 9 / L 溶液。 称取铜铁试剂 C C 6 H , N ( N O ) O N H , ) 5 g ,溶于冰水中并稀释至l o o m , 临用时新配。 4 . 1 1 诸标准贮备溶液:0 . l o o o g / L o 称取于1 1 0 干燥2 h 的重铬酸钾 ( K , C r , O, 优级纯
6、)0 . 2 8 2 9 士 0 . 0 0 0 1 g , 用水溶解后, 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1 m l 含0 . 1 0 m g 铬。 4 . 1 2 铬标准溶液: 1 m g / L. 吸取5 . 0 0 MI 铬标准贮备液 ( 4 . 1 1 )置于5 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 此溶液1 m l 含1 . o 0 N 8 铬。使用当天配制。 4 . 1 3 铬标准溶液:5 . o o mg / L。 吸取2 5 . 0 0 M I 铬标准贮备液 ( 4 . 1 1 ) ,置于5 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至标
7、线, 摇匀。此溶液 l m l 含5 . 0 0 4 9 铬。使用当天配制。 4 . “ E (- P 9 :二 笨 k F -# , 2 9 / L N P4fal 溶 A. 称取二苯 碳酸二 阱 ( C u H , , N a O ) 0 . 2 9 ,溶于5 0 m 1 丙酮 ( 4 . 1 )中,加水稀释至l o o m , 摇匀。 贮于 棕色瓶,置冰箱中。色变深后,不能使用。 5 仪器 一 般实验室仪器和: 5 . 1 分光光度计。 注所有玻璃器皿内壁须光洁, M I 沈II I, .洗涤后要冲洗 净 以免吸附铬离子。不得用重铭酸钾洗液洗涤, 可用硝酸、 硫酸混合液或合成洗涤 6 采
8、样与样品 实验室样钻 应该用玻璃瓶采集。采集时,加人硝酸调节样品p H值小于2 。 在采集后尽快测定, 如放置,不得超过2 4 h 。 了 步骤 7 . 1 样u 的预处理 7 . 1 . 1 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。 7 . 1 . 2 硝酸一 硫酸消解:样品中含有大量的有机物需进行消解处理。 取5 0 . 0 m , 或适量样品 ( 含铬少于5 0 P 9 ) ,置l o o m, 烧杯中,加人 5 MI 硝酸 ( 4 . 4 )和 3 MI硫 酸 ( 4 . 2 ) ,蒸发至冒白烟,如溶液仍有色,再加人5 m l 硝酸 ( 4 . 4 ) ,重复上述操作,至溶液清澈,冷
9、 却。 用水稀释至l o m l ,用氢氧化钱溶液 至标线,摇匀,供测定。 了 . 1 . 3 铜铁试剂一 氯仿萃取除去训、 ( 4 . 9 )中和至p H为1 一2 ,移人5 0 m l 容量瓶中, 用水 稀释 钒、铁、 取5 0 . 0 m, 或适量样品 ( 铬含量少于5 0 P 9 ) , 侣 司 。 置l o o m I 分液漏斗中,用氢氧化钱溶液 ( 4 . 9 )调至 中性 ( 加水至5 0 m 1 ) 用冰水冷却后, 氯仿 ( 4 . 5 )共萃取 加人3 m1 硫酸溶液 ( 4 . 2 . 1 )。 加人5 m1 铜铁试剂 ( 4 . 1 0 )后振摇 1 m i n ,置冰水
10、中冷却2 m i n ,每次用 5 m l 次,弃去氯仿层。 GB 7 4 66-8 7 将水层移人锥形瓶中,用少量水洗涤分液漏斗,洗涤水亦并人锥形瓶中。加热煮沸,使水层中氯 仿挥发后,按7 . 1 . 2 和7 . 2 处理。 7 . 2 高锰酸钾氧化三价铬 7 . 2 . 1 取5 0 . O M I 或适量 ( 铬含量少于5 0 4 B )样品或经7 . 1 . 2 , 7 . 1 . 3 处理的试样, 置于1 5 0 m1 锥形 瓶中,用氢氧化按溶液 ( 4 . 9 )或硫酸溶液 ( 4 . 2 . 1 )调 至中性,加人几粒玻璃珠, 加人0 . 5 m1 硫酸溶 液 ( 4 . 2
11、. 1 ) , 0 . 5 m1 磷酸溶液 ( 4 . 3 )( 加水至5 0 m 1 ) ,摇匀,加2 滴高锰酸钾溶液 ( 4 . 6 ) ,如紫红 色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩2 0 m 1 , 取下冷却,加人1 ml 尿素溶液 ( 4 . 7 ) ,摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液 ( 4 . 8 ) ,每加一滴充分 摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片 一 刻, 待溶液内气泡逸出,转移至5 0 m I 比色管中。 注: 也可用盈氮化钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下,趁热逐滴加人浓度为2 9 / L 的叠氮化 钠溶液,每加一滴立 即摇匀,煮沸
12、,重复数次,至紫红色完全褪去,继续煮沸 1 m i n , 警告:益氮化钠是易爆危险品。 如样品中含有少量铁 ( F e . )干 扰测 定, 可将7 . 2 . 1 中加人0 . 5 m l 硫酸( 4 . 2 . 1 ) , 0 . 5 - 1 磷酸溶液( 4 . 3 ) 改为加人1 . 5 m l 磷酸溶液 ( 4 . 3 )。 了 . 3 测定 取5 0 m 1 或适量 ( 含铬量少于5 0 4 9 ) 经7 . 2 步骤处理的试份置5 0 m 1 比色管中,用水稀释至刻线, 加 人2 m1 显色剂 ( 4 . 1 4 ) ,摇匀。l o m i n 后,在5 4 0 n m波长下,用
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