GB-7475-1987.pdf
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1、中华人 民共和国国家标准 UDC 8 1 4 . 水质 铜、锌、铅、锡的测定 ; 4 37 7 74 2 2 原子吸收分光光度法 GB 7 4 7 5 - 8 7 Wa t e r q u a l i t y - De t e r mi n a t i o n o f c o p p e r , z i n c , l e a d a n d c a d mi u m一A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r y 本标准规定了Mil定水中铜、锌、铅、镐的原子吸收光谱法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和
2、废水中的铜、锌、铅、 镐; 第二部分为 鳌合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镐. 1 定义 1 . 1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过 0 . 4 5 11 m滤膜的金属成分。 1 . 2 金 属总量:未经过21 1 的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬 浮的两部分金 属浓度的总量。 2 采样和样品 2 . 1 用聚乙 烯塑 料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液 ( 5 . 6 )中 浸饱,使用前用 水冲洗干净。分析金属 总量的样品,采集后立即加硝酸 ( 5 . 1 )酸化至p H 1 - 2 , 正常情况下, 每1 0 0 0 ml 样品加2
3、 m1 硝酸 ( 5 . 1 )。 2 . 2 试 样的制备 分析溶 解的金属时,样品采集后立即通过0 . 4 5 1 m搏膜过滤,得到的滤液再按 ( 2 . 1 )中 的要求酸 化。 第一部分直接法 3 适用范围 8 . 1 测定浓度范围与仪器的特性有关, 表1 列出 一般仪器的测 定范围。 表 1 元素 浓度范围,mg / L 铜 锌 铅 锡 0 . 0 5- 5 0 . 0 5- 1 0 . 2 一 1 0 0 . 0 5-1 8 . 2 地下水和地面 水中的共存离子 和化合物在常见浓度下不干 扰测定。 但当 钙的浓度高于1 0 0 0 m g / L 时 , 抑制 A 的 吸 收 ,
4、浓 度 为 2 0 0 0 m g / L 时 , 信 号 抑 制 达 1 9 % 。 铁 的 含 量 超 过 1 0 0 m g / L 时 , 抑 制 锌 的 吸 收 。 当 样 品 中 含 盐 量 很高 , 特 征 谱线波 长 又 低 于 3 5 0 n m 时 , 可 能 出 现 非 特 征 吸 收。 如 高 浓 度 的 钙 , 国家环境保护 局1 9 8 7 一 0 3 一 1 4 批准 1 9 8 7 一0 8 一 0 1 实施 GB 74 7 5 - 8 7 因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。 . 原理 将样品或消 解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产
5、生吸 收,将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。 肠 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离了 水或同等纯度 的 硝酸 (HNO3) :0=1 . 硝酸 ( HNO3) :0=1 . 4 2 9 / m1 4 2 9 / ml 优级纯。 分析纯。 高氯酸 ( H C 1 0, ) :0二 1 . 6 7 9 / ml ,优级纯。 ,.口,臼 0已口-舀.曰 水 5 . 4 燃料:乙 炔, 用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯 度不低于9 9 . 6 % e 5 . 5 氧化剂:空气,一般由 气体压缩机供给,进人燃烧器以前应经过适当
6、过滤,以除去其中的水、 油和其他杂质。 5 . 6 1+1 硝酸溶液。 用硝酸 ( 5 . 2 )配制。 5 . 7 1+ 4 9 9 硝酸溶液。 用硝酸 ( 5 . 1 )配制。 5 . 8 金属贮备液:1 . 0 0 0 g / L , 称取1 . 0 0 0 9 光谱纯金属,准确到 O . O O l g ,用硝酸 ( 5 . 1 )溶 解,必要时加热,直至溶 解完全,然 后用水稀释定容至l 0 0 0 ml , 5 . 9 中间标准溶液。 用硝酸溶液 ( 5 . 7 )稀释金属贮备液 ( 5 . 8 )配制,此溶液中铜、锌、铅、镐的浓度分别为 5 0 . 0 0 , 1 0 . 0 0
7、 , 1 0 0 . 0 和1 0 . 0 0 mg / L , 6 仪器 一般实验室仪器和: 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔- 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液 7 步骇 空气燃烧器, 光源选用空心阴极灯或无极放电 ( 5 . 6 )中浸泡,使用前用水冲洗千净。 7 . 1 校准 7 . 1 . 1 参照表2 ,在l 0 0 ml 容量瓶中,用硝酸溶液 ( 5 . 7 )稀释中间标准溶液( 5 . 9 ) . 配制 至少4 个 上 作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被铡元素的浓度。 表 2 中间标准溶液 ( 5 .
8、 9 )加人体积 m l 0 . 5 01 . 00 3 . 0 05 . 0 01 0. 0 工 作标准溶液浓 度 mg / L 铜 锌 铅 锡 0 . 2 5 0 . 0 5 0 . 5 0 0 . 0 5 0 . 5 0 0 . 1 0 1 . 0 0 0 . 1 0 1 . 5 0 0 . 3 0 3. 0 0 0 . 3 0 2 . 5 0 0 . 5 0 5 . 0 0 0 . 5 0 5 . 0 0 1 . 0 0 1 0 . 0 1 . 0 0 注:定容体积为l o o m I , GB 7 4 7 5 - 8 7 7 . 1 . 2 测 定金属总狱 时,如果样n 需要消解,则
9、1 _ 作标准溶液也 按7 . 6 . 3 1 0 的步骤进行消 解。 7 . 1 . 3 选择波长和调节火焰,按7 . 6 . 4 的步骤测定。 7 . 1 . 4 用测得的吸光度I -1 相对应的浓度绘制校准曲线。 汁 装有内部存储器 的仪器,输人1 一3 个1 一 作标准。存人条校准曲 线,测定样品时可直接读出浓度。 们 _ 测定过程i i i ,要 定期地复测空白 和 1 作标准溶液,以检杏迭线的稳定性和仪器的灵敏 度是否发生了变 化。 了2 试份 测定金属总星时,如果样品需要消解,混匀后取1 0 0 . 0 m I 实验室样品 置于2 0 0 m I 烧杯 中,接 7 . 6 . 3
10、 继续分析。 7 . 3 空I i 试验 在测定样品的同时,测定空自 。取1 0 0 . 0 m I 硝酸溶液 ( 5 . 7 )代替样品,置于2 0 0 m. 烧杯扣 ,接 7 . 6 . 3 继续分析。 7 . 4 LA , 川试验 验证实 验是为了 检验是否存在基休干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断荃体干扰的程 度, 通过测定特征潜线附近I n m内 的一条非 特征吸 收谱线处的吸 收可判断背景吸收的大小。根据表 3 选择与 特征ii“.线对应的非特征吸收谱线。 表 3 元素 特征A线,n m 非特征吸收M线,n m 针 司 1 1 铅 铜 一 3 2 4 . 7 2 1 3 .
11、 8 2 8 3 . 3 2 2 8 . 8 卜 3 2 4( 镌) 2 1 4( 氛) 2 8 3 . 7( 镌) 2 2 9( 氖 ) 了 . 5去干扰试验 根据fi n 证试验 ( 7 . 4 )的结果,如果存在基休干扰,用标准加人法侧定并计算结果。如果存在背 s 吸 收,用自动背景校止装置或邻近非 特征吸 收A线法进行校正 ,后一种方法是从特征语线处测 得的 吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。此外,也可使用 鳌合 萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。 7 . 6测定 7 . 6 . 1 测 定溶解的金属时,用2 . 2 制备的试
12、 样,接7 . 6 . 4 测定。 7 . 6 . 2 测定金属总量时,如果样品不需要消解,用实验室样品, 接7 . 6 . 4 进行测定。 如果需要消解, 用7 . 2 中的试份进行分析。 7 . 6 . 3 加人5 ml 硝酸 ( 5 . 1 ), m 1 Ii 肖 酸 ( 5 . 1 )和2 m1 高氯酸 硝酸 ( 5 . 1 )和2 m1 高氯酸 ( 5 . 在电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸至l o m I 左右, 加入5 ( 5 . 3 ),继续消解,蒸至1 ml 左右。 3 ),再蒸至l mI 左右。取下冷却, ( 预先用酸洗)滤人l 0 0 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
13、 注:7 肖 解中使用高翻酸有 爆炸危 险,整个消解要在通风橱中进行。 7 . 6 . 4 根据表4 选择波长和调节火 焰,吸人硝酸溶液 ( 5 . 7 ), 溶液或样品,记录吸光度。 如果消解不完全,再加人5 m1 加水溶解残渣,通过i i i 速滤 纸 将仪器调 零。吸人空白、 厂 作标次 GB 7 4 7 5 - 8 7 表 4 儿素 特征谱线波长,n m火 焰类型 M i W S 锅 3 2 4 . 7 2 1 3 . 8 2 8 3 . 3 2 28 . 8 乙炔一 空气,氧化性 乙 炔 空气,氧化性 乙炔 空气,氧化性 乙炔一 空气,氧化性 7 . 65 根据扣除空自吸光度后的样品
14、吸光度,在校准曲 线上查出 样品中的金属浓度。 第二部分鳌合萃取法 8 适用范围 8 . 1 浓度测定范围与仪器的特性有关,表5 列出了一般仪器的测定范围。 表 5 元素 浓度范围,p g / 1 . 铜 牛 吕 福 1 - 5 0 1 0- 2 0 0 1 -5 0 8 . 2 当 样 品 的 化 学 需 氧 量 超 过 5 0 0 m g / L 时 , 可 能 影 响 萃 取 效 率 。 铁 的 含 量 不 超 过5 m g / L , 不 干 扰测 定。如果样品中存在的某类络合剂 ,与被测金属形成的络合物比咄咯烷二硫代氨基甲酸钱的络合 物更稳定,则应在测定前去除样品中 的这类络合剂。
15、9 原理 毗 咯 烷二 硫 代氨 基甲 酸 铁在 p H 3 . 。 时与 被测金属离f 鳌合 后萃 人甲 基异丁基甲 酮中 , 然后 吸人 火 焰进行原子 吸 收光 谱测 定。 1 0 试剂 除非另 有说 明,分 析时 均使用 符合国 家标准或专业标准 的分析纯 试剂、 去 离子水或同 等纯 度的水 。 1 0 . 1 1 1 , 基异1 一 基41酮 ( C , H O )。 1 0 . 2 氢氧 化钠 ( N a O H ,优级纯)溶液:1 0 0 8 / L , 1 0 . 3 盐酸 ( H C I ,P= 1 . 1 9 g / m l ,优 级纯)溶液 :1 + 4 9 溶液 。
16、1 0 . 4 毗咯烷二 硫代氨基甲酸 铁 ( Cs H I 2 N 2 S = ) 溶液:2 %o 将2 . 0 砂 比 咯 烷二硫代氨基甲酸钱溶于l 0 0 ml 水中 ,必要时在分液漏斗中用甲 基异丁基甲酮进行 纯化 ,加 人等 体积的甲 基异1 基甲 酮,摇 动3 0 s ,分层后 放出 水相备用 ,弃 去有机相. 此溶液用 时现 西 己 。 1 0 . 5 水饱和的甲基异丁 基甲 酮。 在 分液漏斗中放人甲基异1 基甲 酮和等体积的水,摇动3 0 s ,分层后弃去水相, 留下有机相备用。 1 0 . 6 , , 间标准溶液 用硝酸溶液 ( 5 . 7 ) 稀释金属贮备液 ( 5 .
17、8 )配制。此溶液中铜、铅.Q的浓 度分别为。 . 5 0 0 . GB 7 4 7 5 - 8 7 2 . 0 0 . 0 . 5 0 m g / L o 1 1 仪器 同第 6章。 1 2 步骤 住. 1 校准 1 2 . 1 . 1 配制一个空白和至少4 个工作标准溶液。空白为1 0 0 . 0 m 1 硝酸溶液 ( 5 . 7 ),置于2 0 0 m 1 烧杯中。制备工作标准溶液时,参照表6 。准确吸取一定量的中间标准溶液 ( 1 0 . 6 )置于2 0 0 m 烧杯 中,用硝酸溶液 ( 5 . 7)稀释至1 0 0 m 1 ,按1 2 . 4 . 1 和1 2 . 4 . 2 继续
18、分析。 表 6 中间 标准溶液( 1 0 . 6 ) 加人体积,ml0. 5 01 . 0 0 2 . 0 05 . 0 01 0. 0 王 一 作 标准溶液 浓 度 mg / L 铜 0 . 2 50 . 5 01 . 02 . 5 5 . 0 铅1 . 0 2 . 04 . 0 1 0. 02 0. 0 锡 0 . 2 5 0 . 5 01 . 02 .55 . 0 注:定容体积为l o o m l 。 1 2 . 1 . 2 测定金属 总 量时,如 果样品 需要消 解, 则空白 和工作标准溶液也 要 按7 . 6 . 3 的 步骤进行消 解。但 过滤 时不 是薄 人l 0 0 ml 容
19、最瓶而 是撼 人 2 0 0 ml 烧杯中,用水 定容 到l 0 0 ml 。然后 接1 2 . 4 . 1 和 1 2 . 4 . 2 继续分析。 往. 1 . 3 用 扣除 空白 吸光 度后 的各工作 标准 的吸 光度与对 应的金属 含 量作图, 绘制校 准曲 线。 1 2 . 2 试份 分析溶 解的金属时,取1 0 0 . O ml 2 . 2 中 制备的试样。分析金属总量时,如果样品不需要消解,则 取l o o . 0 m I 实验室样品,如果样品需要消解,则混匀后取1 0 0 . O m】 实验室样品, 按7 . 6 . 3 的步骤消解, 最后定容到1 0 0 m I 。以上三种样品
20、置于2 0 0 ml 烧杯中后,按1 2 . 4 . 1 和1 2 . 4 . 2 继续分析。 1 2 . 3 空白试验 在测定样 品的同 时,测 定空白 。取1 0 0 . 0 m 1 硝酸溶液 ( 5 . 7 ) 置于2 0 0 m 1 烧 杯中, 接1 2 . 4 . 1和 1 2 . 4 . 2 继续操作。如果样品需要消解,则空白也和样品一同先按7 . 6 . 3 的步骤消解。 往. 4 测定 1 2 . 4 . 1 用氢氧化钠溶液 ( 1 0 . 2 )和盐酸溶液 ( 1 0 . 3 ) 调空白、工作标准或试份的p H为3 . 0( 用 p H计指示)。将溶液转人2 0 0 ml 容
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