GB-7600-1987.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 UDC 6 2 1 . 8 9 2 . 的 8 运行中变压器油水分含量测定法 5 4 3 . 嘴 GB 7 600一 87 ( 库仑法) D e t e r m i n a t i o n可 w a t e r c o n t e n t i n t r a n s f o r m e r o i l s i n s e r v i c e b y c o u l o me t r i c me t h o d 本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。 其原理系基于有水时,碘被二氧化硫还原,在毗咤和甲醉存在的情况下,生成氢碘酸毗lr 和甲基 硫酸氢毗rD t 。反应式
2、如下: H Z O+ I Z + s o , +3 C , H , N, 2 C S H , N- H I + C , H S N - S O , C , H , N “ S O , + C H , O H一 , C , H S N . H S O , C H , 在电解过程中,电极反应如下: 阳 极: 2 1一2 e - 1 z 阴极:I : 十2 e ,y2 I - 2 H +2 e 一 , H Z + 产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电 极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二 氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解
3、定律,电解1 克分f 碘,需要二倍的9 6 4 9 3 C电量, 即电 解1 毫克当量水需要电 量为9 6 4 9 3 m C。 样品中的水分含量按式 ( 1 )计算: W 1 0“Qx 1 0 3 1 8 2 X 9 6 4 9 3 即, r 7Q 牙 = , , 、 . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 1 0. 7 2 2 式中:W Q 1 8 - - 样品中的水分含量,4 9 电解电量,m C, 水的分子址。 , 仪器 1 . 1 微库仑分析仪:系统原理见图 1 。 国家标准局1 9 8 7 - 0 3 一 2 6 批准1 9 8 8 - 0 1 -
4、0 1 实施 GB 7 60 0一 87 0 -.1 011八 一 I O m人 口之功仲 吧 止 全 回零犷 ; 弓 L *电7 6 i 1 1 换 电路 m r m ;+P is 枉流ti扣 一 M N n J ! 面板操! 7盘 图 1 Y S 1 . 2 注射器:0 . 5 , 5 0 1 1 o 1 , 2 , 5 , 2 . 1 . 3 分液漏斗 :2 5 0 m 。 1 . 4 抽滤瓶:2 5 0 m l , 1 . 5 洗气瓶:2 5 0 一3 0 0 m 1 0 1 . 6 保温瓶:大口 矮型。 2 型微库仑仪分析系统原理方框图 5 . 5 0 m1 。 2 试剂 2 . 1
5、 尤水甲醉:分析纯。 2 . 2 口 比 绽:分析纯。 2 . 3 碘:分析纯。 2 . 4 三 , 甲烷 ( 氯仿):分析纯。 2 . 5 四氯化碳:分析纯。 2 . 6 乙 三 醉:分析纯。 2 . 7 高真空硅脂。 2 . 8 变色硅胶。 2 . 9 二 氧化硫:用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成 二 氧化硫,使用前均需进行 燥脱水。 二 氧化硫制备系统见图2 。 图 2几 氧化硫制备系统 业硫酸杖钠, 2 一硫酸; 3 一冰和盐9 一毗吮 r 5 - P ( 氧化钠. 6 一台秤 GB 7600一 87 3 准备工作 3 . 1 卡 尔费休试剂的配件 3 . 1 . 1 i1 1 1
6、C 1 4 0 m l P L PQ 注入2 5 0 m l 卜 燥的 洗元 瓶内, 洗 气瓶的 进出口 用乳 胶 , 或塑 料价 连 接, 并用 夹子 夹紧,玻璃磨口 接头处涂少许润滑脂。 3 . 1 . 2 称敬 装有毗咙的洗气瓶,并记录其重显。 3 . 1 . 3 将装有毗咤的洗气瓶放人装有碎冰和食 盐的保温瓶内, 将洗2 泛 瓶进广 口 。一 氧化 硫发生器出 口 的缓冲瓶相 联;出口 长与 一个装有1 0 0 0 氢氧化钠的吸收瓶相联,赘个装K 应放在 通风橱里。 3 . 1 . 4 打少 洗气瓶进出口竹的夹了 ,缓慢地通人二 氧化硫使之在毗咙I I I 鼓泡,大约:3 0 m i
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