GB-T 3286.2-1998.pdf
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1、G B / T 3 2 8 6 . 2 一 1 9 9 8 前言 本标准对G B / T 3 2 8 6 . 3 -1 9 8 2 石灰石、 白云石化学分析方法高抓酸脱水重f法测定二氧化硅 和G B / T 3 2 8 6 . 4 -1 9 8 8 石灰石、 白云石化学分析方法翎蓝光度法测定二氧化硅 进行修订, 本次修 订将原两个标准合并为一个标准, 分二篇叙述, 第一篇硅铝蓝光度法, 第二篇高级酸脱水重t法。 本 标准非等效采用J I S M 8 8 5 0 x 1 9 9 4 石灰石化学分析方法 中二氧化硅量侧定方法。 “ 范围” 中明确本标准也适用于冶金石灰中二氧化硅量的侧定。 “ 允许
2、差” 中增加了实验室内允许差。 硅铝蓝光度法中调整了试料量、 熔剂量、 浸取酸用量等, 制备的试液可同时用于二氧化硅、 氧化钙、 氧化镁、 氧化铝和氧化铁量的测定, 使分析方法更具实用性。硅钥蓝光度法测量范围由原 0 . 0 5 %一 1 . 8 0 延伸至 0 . 0 5 写-4 . 0 0 肠。 高抓酸脱水重量法的试料分解由原标准中酸溶残渣碱熔回收改为将试料先高温灼烧再酸溶的分解 方案。 G B / T 3 2 8 6 石灰石、 白云石化学分析方法 包括以下九个分标准: G B / T 3 2 8 6 . 1 氧化钙量和氧化镁量的测定; G B / T 3 2 8 6 . 2 二氧化硅t的
3、测定; G B / T 3 2 8 6 . 3 氧化铝量的测定; G B / T 3 2 8 6 . 4 氧化铁量的测定; G B / T 3 2 8 6 . 5 氧化锰量的侧定; G B / T 3 2 8 6 . 6 磷量的测定; G B / T 3 2 8 6 . 7 硫量的测定; G B / T 3 2 8 6 . 8 灼烧减量的测定; G B / T 3 2 8 6 . 9 二氧化碳量的侧定。 本标准自实施之日起, 代替G B / T 3 2 8 6 . 3 -1 9 8 2 和G B / T 3 2 8 6 . 4 -1 9 8 8 , 本标准由中华人民共和国原冶金工业部提出。 本
4、标准由原冶金工业部信息标准研究院归口。 本标准由武汉钢铁( 集团) 公司负责起草。 本标准起草单位: 武汉钢铁( 集团) 公司技术中心、 首钢特钢公司。 本标准主要起草人: 刘继先、 曹宏燕、 邱怀广、 刘宛华、 徐建平、 陈自斌。 本标准 1 9 8 2 年 7月首次发布, 1 9 8 8年 9 月对硅钥蓝光度法进行了修订。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 石灰石 、 白云石化 学分析方法 二氧化硅t的测定 G B / T 3 2 8 6 . 2 一 1 9 9 8 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l i
5、 me s t o n e a n d d o l o mi t e - T h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n d i o x i d e c o n t e n t 代替 G B / T 3 2 8 6 . 3 -1 9 8 2 GB / T 3 2 8 6 . 4 - 1 9 8 8 1 范 围 本标准规定了用硅铝蓝光度法和高抓酸脱水重盘法侧定二氧化硅to 本标准适用于石灰石、 白云石中二氧化硅量的测定, 也适用于冶金石灰中二氧化硅量的测定。第一 篇铝蓝光度法, 测定范围: 二氧化硅最 0 . 0 5 %-4 . 0 0 %; 第
6、二篇高饭酸脱水重I t 法, 测定范围; 二氧 化硅量大于2 . 0 0 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散装矿产品的取样、 制样通则手工制样方法 G B / T 3 2 8 6 . 1 -1 9 9 8 石灰石、 白云石化学分析方法氧化钙t和氧化镁量的测定 G B / T 3 2 8 6 . 3 -1 9 9 8 石灰石、 白云石化学分析方法氧化铝量的测定 G B / T 3 2
7、 8 6 . 4 -1 9 9 8 石灰石、 白云石化学分析方法氧化铁量的测定 第一篇硅铝蓝光度法 3 方法提要 试料用碳酸钠一 确酸棍合熔剂熔融, 稀盐酸浸取。 分取部分试液, 在约。 . 1 5 m o l / L的盐酸介质中, 铝 酸按与硅酸形成硅钥杂多酸, 加入草酸一 硫酸混合酸, 消除磷、 砷干扰 , 用硫酸亚铁按将其还原为硅钥蓝, 于分光光度计波长 6 8 0 n m( 或 8 1 0 n m) 处测量吸光度。 4 试荆 混合熔剂: 取二份无水碳酸钠与一份硼酸研磨, 混匀。 盐酸( 1 +5 ) 盐酸( 1 +1 4 ) 二 钥酸按溶液( 6 0 g / L ) , 必要时过滤后使
8、用 草酸一 硫酸混合酸: 称取3 5 g 草酸( H 2 C 2 0 , “ 2 H 2 0 ) , 溶于1 0 0 0 m L硫酸( 1 4 - 8 ) 中。 引4.24.34.4仍 国家质.技术监督局 1 9 9 8 一 1 2 一 0 7 批准1 9 9 9 一 0 7 一 0 1 v施 G B / T 3 2 8 6 . 2 一 1 9 9 8 4 . 6 硫酸亚铁按溶液( 6 0 g / L ) : 称取6 g 硫酸亚铁按( F e ( N H 4 ) z ( S O 4 ) 2 . 6 H 2 0 ) 溶于少量水中, 加3 -5 滴硫酸( p l . 8 4 g / m L ) ,
9、 用水稀释至1 0 0 m l 。 4 . 7 无水乙醇 4 . 8 二氧化硅标准溶液 4 . 8 . 1 称取。 . 2 5 0 0 g已于9 5 0 - 1 0 0 0 灼烧3 0 m i n 并冷却至室温的高纯二氧化硅( 不低于9 9 - 9 9 %) 于铂柑坍中, 加3 g 混合熔剂( 4 . 1 ) , 混匀. 再覆盖1 g 混合熔剂( 4 . 1 ) , 盖上铂盖( 留一缝隙) , 将铂柑塌置 于9 5 0 -C高温炉中熔融1 0 m i n , 取出, 冷却至室温。 将铂钳涡和铂盖置于盛有1 0 0 m L热水的聚四氟乙烯 烧杯中, 低温加热浸取熔块至溶液清亮。 用热水洗出铂柑祸
10、及铂盖, 冷却至室温。 将溶液移人 5 0 0 m L容 量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 立即 转移至塑料瓶中 贮存。此溶液1 . 0 0 m L含5 0 0 l e g 二氧化硅。 4 . 8 . 2 移取5 0 . 0 0 mL二氧化硅标准溶液( 4 . 8 . 1 ) 于5 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 立即转 移至塑料瓶中, 此溶液1 . 0 0 m L含5 0 . 0 l e g 二氧化硅。 4 . 8 . 3 移取 2 0 . 0 0 ml _ 二氧化硅标准溶液( 4 . 8 . 1 ) 于5 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 立即转 移
11、至塑料瓶中。此溶液1 . 0 0 m L含2 0 . 0 l e g二氧化硅 5 仪册 分析中, 仅使用通常实验室仪器、 设备。 6制样 按 G B / T 2 0 0 7 . 2制备试样。 61 试样应加工至粒度小于0 . 1 2 5 m m. 6 . 2 石灰石、 白云石试样分析前在 1 0 15 -1 1 0 干燥 2h , 置于干燥器中冷却至室温。 6 . 3 冶金石灰试样的制备应迅速进行, 制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封, 于干燥器中保存, 分析前试样不进行干燥。 了 分析步骤 7 . 1 试料量 称取。 . 5 0 g 试料, 精确至。 . 0 0 0 1 g . 对冶金石
12、灰试样, 应快速称取试料。 7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 了 . 3 试料分解和储备液制备 7 . 3 . , 将试料( 7 . 1 ) 置于预先盛有 3 . 0g混合熔剂( 4 . 1 ) 的铂塔竭中, 混匀, 再覆盖 1 . 0 g混合熔剂 ( 4 . ll。 将铂柑锅置于炉温低于 3 0 0 的高温炉中, 盖上铂盖( 留一缝隙) 。将炉温逐渐升至 9 5 0 - I 0 0 0 C , 熔融 1 0 mi n , 取出, 转动铂柑祸, 冷却。 7 . 3 . 2 用水冲洗铂柑锅外壁, 将铂柑塌及铂盖置于 3 0 0 ml , 烧杯中, 加 7 5 mL盐酸( 4 . 2 )
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