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1、中华 人民 共 和 国 国 家 标 准 UDC ; ; 煤 中 稼 的 测 定 方 法 GB 8208一 87 De t e r mi n a t i o n o f g a l l i u m i n c o al s 本标准适用:J=褐煤、 烟煤和无烟煤中稼的测定。 方法要点: 将分析煤样灰化后用硫酸、 盐酸、 氢氟酸混合酸分解并制成 6 m o l / L盐酸溶液: 或将煤灰 用碱熔融, 盐酸酸化, 蒸干使硅酸脱水并制成6 m o t / L盐酸溶液。然后往上 述溶液中加入泛氛化钦溶 , 液 , 使 铁 ( 1l ) , 佗 ( 11 1) . 锑 ( ” 等 还 原 成 低 价 以 除
2、 去 干 扰 再 加 入 罗 丹 明 B 溶 液 , 使 其 与 抓 稼 酸 生 成 带 色 络 合物, 用苯乙醚萃取。然后进行比色测定。 1 试剂 1 . 1 1 . 2 1 . 3 1 . 4 1 . 5 1 . 6 1 . 7 1 . 8 水: 蒸馏水。 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) : 化学纯, ( 1 +1 ) 溶液。 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) : 化学纯, a ( H C I ) =6 m o t / L o 氢氟酸( G B 6 2 0 一7 7 )化学纯 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 )化学纯 乙醇( G B 6 7 9 - - 8
3、 0 ) : 化学纯, 9 5 0 0 二 氯化钦溶液( H G B 3 1 2 2 - 5 9 ) : 分析纯。 0 . 5 %罗丹明13 溶液: 称取分析纯罗丹明B ( H G B 3 5 0 9 - 6 2 ) 0 . 5 g 溶于 0 0 m l , 6 m o l / L盐酸 1 . 9 苯乙醚混合溶剂: 只份分析纯苯( G B 6 9 0 - 7 7 ) 与一份分析纯乙醚( H G 3 - 1 0 0 2 - - - 7 6 ) 混合 1 . 1 0 稼标准溶液: 称取纯金属稼 0 . 1 0 0 0 g 放在6 m o l / L 盐酸中, 低温加热使其溶解。为了促进溶 解, 可
4、放一根铂丝与稼接触。待完全溶解后, 用6 m o l / L 盐酸洗出铂丝, 冷却后移入 1 L 容量瓶中, 并用 6 tt m o l / L 盐酸稀释到刻度, 摇匀。该溶液 I _ m L 含稼 1 0 0 p g 或称取光谱纯三氧化二稼0 . 1 3 4 4 g 于烧杯中, 加入6 m o l / L 盐酸2 0 -3 0 m L , 于水浴上加热至完全 溶解后, 取下冷却。用 6 m o l / L盐酸洗入 l L容量瓶中, 以6 m o l / L 盐酸稀释到刻度, 摇匀。该溶液 1 m L含稼 1 0 0 u g o 吸取上述溶液, 分别用6 m o l / L盐酸配制成 1 m
5、L 含 1 0 u g 稼和1 u g 稼的标准溶液。 2 仪器 2 . 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 . 7 、 设备 分析天平: 感量0 . 1 m g o 分光光度计: 波长精度5 6 0 士3 n m, 马弗炉: 能控温到7 0 0 C , 炉子后壁上部有直径2 5 3 0 电热板: 设有调温装置 灰皿: 底面为4 5 m m X2 2 m m, 仁 口为5 5 m m X2 5 m m, 聚四氟乙烯增竭: 容量 3 0 m L 银柑祸: 容量3 0 m L , 带盖。 m m的烟囱。 高为1 4 m m . 中华人民共和国煤炭工业部 1 9 8
6、7 一 0 8 一 0 7 批准 1 9 8 8 - 0 7 - 0 1 实施 GB 82 08一 87 2 . 8 2 . 9 2 . 1 0 容If s. 瓶: 弃f c , 0川 【 i 盖比色t 苛容f ; 2 5川 k, , 怀 容址2 5 0 m l- 3 测定步骤 3 . 1 标准曲线的绘制 取含。 、 I , 2 , 3 , 4 , 5 u g 抹的标准溶液, 分别注人2 5 m L带盖比色管中, 用 6 m o l / L盐酸稀释到 1 0 . 0 m l 加入 毛 抓化钦溶液 0 . 5 m L , 摇匀。放段5 m i n后加人罗丹明B溶液 2 m L , 摇匀。然后加人
7、 笨 乙醚混合溶剂6 . 0 m L萃取2而。 静搜分层后用滤纸将比色管口和盖擦干净, 并用干燥吸液管小 心吸取有机萃取液, 放入 ! c m厚的带盖比色槽中, 以苯一 乙醚溶剂作参比, 在分光光度计上用波长 5 6 0 n m 7则其 吸光度。以吸光 度为 纵坐标, 以 稼量为 横坐标, 绘制标准曲 线. 川日视比色时. 标准系列浩液的浓度问隔要求小些。显色手续同上。 钧住 曲线的绘11111 或标准系列溶液的配制要与试样溶液的测定同时进行。 3 . 2 煤个 h 处5 4 1 3 . 2 . 煤徉灰化 称取分析煤样 g ( 称准到0 . 2 m g ) 平铺于灰皿中, 然后置于马弗炉中,
8、半开炉门, 经约 3 0: 从室温逐渐升温到 5 5 0 ( . 并在此温度 下 保温 2h , 然后再升至 7 0 0 C左右, 灰化 2 h以上. 个无燃色k lh 粒比 322 灰的分解 3 . 22 . 1 l ti 熔少: 本方法用作仲载法 将灰11 11 中的灰移入带盖银川竭中. 加人少址乙畔将灰润湿, 根据灰量酌情加入氢氧化钠 2 -4 g 然后将批锅送入马弗沪中. 从室温逐渐升到6 5 0 - - 7 0 0 C , 熔融 1 6 m i n 。冷却钳祸, 并将其放在 2 5 0 m L 的带盖烧杯中, 往琳鹅中加入乙醉 1 M L 和沸水 0 0 m L ,待浸取完毕, 用热
9、水将增祸及其盖洗出。从烧 杯嘴处徐徐加入盐酸 1 0 , L 待熔融物全部济解后, 将烧杯盖揭开并用水冲洗。然后将烧杯置于低温 电热板 卜 加热, 使溶液蒸发。当盐类析出并略干涸时, 用平头玻璃棒不断搅拌并研碎盐块, 直到完全干 调比 稍冷, 加入6 - l / 1 盐酸5 0 . 0 m L并充分搅拌静置澄清, 以备比色测定用 32 . 2 . 2 酸济法: 将灰1111 中的灰移入聚四氛乙 烯琳招中, 用少量水将灰润湿, 加入硫酸U十1 ) 溶液 11 . 5 m L , 盐酸3 m L , 气抓酸5 一7 m L ( 随硅含 址多少而增减) , 把增祸放在低温电 热板上加热, 至氢氟酸
10、被驱i后再适 11 提高温度. 至e硫酸M f 白烟IL . ,稍冷, 加入6 m o l / L 盐酸约S m L , 加热使盐类基木溶 解 冷却后川6 co o l / L 盐酸洗入5 0 m L 容垦瓶中定容, 摇匀后静置, 以备比色测定用。 3 . 3 空门试!S 0 . 按1 a f P . 处fl 1 ! 尸妇些行 只是不加入煤样。I q 批样作2个空自。 3 . 4 比色419 ;- ( 以分光光度法为仲裁法) 取 I -. ;P r 齐液( 3 . . 2和3 . 3 ) 1 0 . 。m L ( 若含袜高时可少取试液, 并用 6 m o l / L盐酸稀释到 1 0 . 0
11、m L ) 1带 准比色竹中, 滴加 : 诫f L 钦溶液, 江到溶液出现稳定的紫色, 再多加 0 . 5 m L , 放置 5 m i n , 加入罗丹 明11 “ ( r if “ 二 m l . . 摇匀 然叭 加八 l 乙C 7 11% 合溶j l, if 6 . 0 in L , 取2 m in , 静置分层后, 用滤纸将比色 管 I I , 1 1 流 Gy 一 净 汗时 一 燥吸液管小口jk 取有机,Y 取液 放入( c m厚的带盖比 色槽中, 以笨一 乙醚溶剂作 餐比 东 分光 口 笼 日卜 用波长5 6 ) 。 二侧其吸光度。 试液吸光度值减去空白 溶液平均吸光度值, 并从标
12、 准曲线 _ f L 1 “ i E h “. i t - 用日视比色时, V 得出空自济I I妙N 钵含觉, 然后由测定结果中扣除. 4结果计算 分析煤样中钵含I L ( , 按 下 式计“v G a , e 一 G .C C GB 8208一 87 式中: G a ; 一 分析煤样中稼含量, P P .; “一 一 分析煤样的质量+ 8 ; I由“( B ) 煤样所制备的试液总体积, m L ; , 从( m L ) 中分取的试液体积, m L ; 一从标准曲线上查得( m L ) 试液中的稼量, u 9 计算结果取小数后一位, 按教字修约规则修约到个位 结果以千基报出( G a a ,
13、P p m ) . 5 允许差 平行V l 定差不得超过下表规定: G a ,含量 p p m 允许差 相对差, % 绝对差, p p - 5 0 : : 2 附加说明: 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所归口。 本标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所和河北省煤田地质勘探公司化验室负责起草 本标准主要起草人马尊美。 本标准委托煤炭科学研究院北京煤化学研究所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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