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1、中华 人 民 共 和 国国 家 标 准 U D C 6 6 9 . 8 7 2: 5 4 3 . 0 6 锢化学分析方法 铬天青S 分光光度法测定铝量 GB 8 221 . 4一 8 7 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i n d i u m T h e c h r o ma z u r o l S - t e t r a d e c y l p y r i d i n e b r o mi d e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a
2、 t i o n o f a l u mi n i u m c o n t e n t 本标准适用于锢中铝量的测定。测定范围 0 . 0 0 0 5 环一。 . 0 0 1 5 肠。 本标准遵守( j 1 3 1 1 6 7 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 1 方法提要 试祥用氧嗅酸分解。在 5 . 5 m o l / L氢澳酸介质中. 以乙酸丁酷萃取分离锢铜、 锡、 铁分别用硫代硫 酸钠和抗坏血酸掩蔽。在p H 5 . 4 的溶液中 铝与铬天青 S - 澳代十四烷基毗咙形成有色络合物, 于分光 光度计波 长6 3 0 n m处, 测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 乙
3、酸 丁酉 旨 2 . 2 盐酸 ( 十3 ) . 优级纯。 2 . 3 氢澳酸 ( 5 . 5 m o I / L ) , 优级纯 2 . 4 氢氧化按 ( I F 2 ) 。 2 . 5 2 , 一 二硝基酚溶液 ( 0 . I %) . 川乙醇配制。 2 . 6 抗坏血酸济液 ( 0 . I %)用时现配 2 . 7 铬天青S溶液 ( 。 . 0 3 0! ) 。 2 . 8 澳代 一 四烷基毗咤溶液 ( 0 . 2 6 万) 。 2 . 9 乙酸钠溶液 ( 1 0 % ) : 称取 1 0 0 8无水乙酸钠溶干水中。 加入 I g 硫代硫酸钠 N a ,S ,O , “ 5 H ,0 )
4、 , 待 其完全溶解后. 用水稀释至 I O O O M I 容量瓶中, 混匀。 2 . 1 0铝标准贮存溶液: 称取 。 . 2 0 0 0 g金属铝 ( 9 9 . 9 %以上) 。 搜于聚乙烯烧杯中。 加入2 0 m ! 水、 3 g 氢氧化钠, 待其完全溶解后, 加 O O M I 盐酸 ( 2 . 2 ) , 搅拌使沉淀溶解, 冷至室温移入 I O O O m l 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液 l m l 含2 0 0 u g 铝 2 . 1 1 铝标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 “ I 铝标准贮存溶液 ( 2 . 1 0 ) 置十 1 0 0 0 “ I 容量
5、瓶中, 加入5 0 “ 1 盐酸 ( 2 . 2 ) 。 用水稀释至刻度. 混匀。此溶液 1 “ I 含 2 N g 铭 3 仪器 分光光度i i 4 分析步骤 4 . 1 试样童 中国有色金属工业总公司 1 9 8 7 - 0 9 0 4 批准1 9 8 8 一 0 9 一 0 1 实施 s9 7 GB 8221.4一 87 称取 0 . 5 0 0 0 g 试样口 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 , 3测 宁 4 . 3 . 1 将试样 ( 4 . 1 ) 置于l 0 0 m l 烧杯中, 加入5 m l 氢澳酸 ( 2 . 3 ) , 盖上表皿, 低温加热溶解并蒸发至 近干, 取
6、下冷却, 加入 l o m l 氢澳酸 ( 2 . 3 ) , 微热溶解盐类, 取下冷却。 4 . 3 . 2 将溶液移人 1 2 5 m l 分液漏斗中, 用 l o m l 氢澳酸 ( 2 . 3 ) 分次洗烧杯, 洗液并入分液漏斗中, 加 入1 5 - 1 乙酸丁醋 ( 2 . 1 ) , 剧烈振荡 l m i n , 静置分层。水相放入 5 0 - 1 烧杯中, 蒸干稍冷, 加2 m 1 盐酸 ( 2 . 2 ) , 盖上表皿, 加热溶解盐类, 取下冷却, 移人 1 0 0 - 1 容量瓶中 4 . 3 . 3 加入1 滴2 , 4 一 二硝基酚溶液 ( 2 . 5 ) , 用氢氧化按
7、 ( 2 . 3 )调节至溶液变为黄色, 再滴加盐酸 ( 2 . 2 )至黄色恰好消失。加入2 . O m l 抗坏血酸溶液 ( 2 . 6 ) , 混匀。加人 1 0 . O m l 铬夭青 S溶液 ( 2 . 7 ) , 1 0 . O m l 浪代十四烷基毗陡 ( 2 . 8 ) , 1 0 . 0 - 1 乙酸钠溶液 ( 2 . 9 ) , 每加一种试剂均需混匀。以水稀释至刻 度, 混匀 放置 l O m i n o 4 . 3 . 4 将部分溶液移人 2 c m比色皿中, 以随同试样的空白为参比, 于分光光度计波长 6 3 0 n m处测量 其吸光度从工作曲线上查出相应的铝量。 4
8、, 4 工作曲线的绘制 移取 0 . 0 0 , 0 . 8 0 , 1 . 6 0 , 2 . 4 0 , 3 . 2 0 , 4 . 0 0 m 1 铝标准溶液 ( 2 . 1 1 ) , 分别置于一组1 0 0 m 1 容量瓶中, 用 水稀释至约 I O m l , 以下按 4 . 3 . 3 款进行, 以试剂空白为参比, 测量其吸光度。以铝量为横坐标, 吸光度 为纵坐标绘制工作曲线 5 分析结果的计算 按下式计算铝的百分含量 A I ( %) 二竺 X 1 0 0 式中: 111 . - 一 自工作曲线上查得的铝量. 8 . 爪一一 试样量, 9 。 6 允许差 实验室之间分析结果的差
9、值应不大于下表所列允许差。 允许差 0 . 0 0 05 - - 0 . 0 01 50 . 0 0 0 3 附加说明: 本标准由株洲冶炼厂负责起草。 本标准由株洲冶炼厂起草。 本标准主要起草人肖永球。 5 9 8 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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