GB-T 642-1999.pdf
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1、G B / T 6 4 2 -1 9 9 9 前言 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别。 优级纯非等效采用I S O 6 3 5 3 - 2 : 1 9 8 3 化学分析试剂 一第2 部分: 规格一第1 批 中R 2 3 “ 重铬酸钾” 。差异如下: 规格: 本标准比I S O标准多水不溶物一项, 优级纯含量、 硫酸盐、 铁三项严于I S O标准。 试验: 本标准钠采用火焰原子吸收光谱法, I S O标准用火焰光度法; 本标准钙采用乙二醛缩双 邻氨基酚比 色法, I S O标准用火焰原子吸收光谱法; 本标准铁采用4 , 7 一 二苯基- 1 , 1 年 菲谬 啡比 色法, I S O
2、 标准用1 , 1 0 - 菲哆琳比 色法。以上试验方法, 实验表明无显著差异; 含量、 干燥失重与I S O标准相同, 其 他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准是在G B / T 6 4 2 -1 9 8 6 化学试剂 重铬酸钾 的基础上修订的, 与前版本相比, 钙由 火焰原 子吸收光谱法改为乙二醛缩双邻氨基酚比色法口 本标 准自 实施之日 起, 同 时代替G B / T 6 4 2 -1 9 8 6 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由天津化学试剂三厂负责起草。 本标准主要起草人: 杨来儒。 本标准于
3、1 9 6 5 年首次制定, 于 1 9 7 7 年、 1 9 8 6 年进行两次修订。 中华 人民共和 国国家标 准 G B / T 6 4 2 -1 9 9 9 代替G B / T 6 4 2 -1 9 8 6 剂钾 试酸 学铬 化重 C h e mi c a l r e a g e n t 一 Po t a s s i u m d i c h r o ma t e 分子式: K 2C r : 0 7 相对分子质量: 2 9 4 . 1 8 ( 根据1 9 9 7 年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂重铬酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 2 引用标准 下
4、列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时, 所示版本均 为 有 效。 所 有 标 准 都 会 被 修 订, 使 用 本 标 准 的 各 方 应 探 讨 使 用 下 列 标 准 最 薪 版 本 的 可 能 性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T
5、 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂 包装及标志 3 性状
6、 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末, 溶于水, 不溶于乙醇。 4 规格 表 1 重铬酸钾的规格 名称优级纯 分析纯 化学纯 含量( x , C r , 0 0, Y,)9 9 . 8 )9 9 . 8)9 9 . 5 水不榕物, %(0 . 0 0 3 簇0 . 0 0 5摇0 . 0 1 干燥失重, %成0 . 0 5 墓0 . 0 5 氮化物( C I ) , Y o镇0 . 0 0 1 (0 . 0 0 2 簇0 . 0 0 5 国家质t技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施 G B / T 6 4 2 -1 9 9 9 表 1(
7、 完) 名称 硫酸盐( S O) , % 钠( N a ) 钙( C a ) 铁( F e ) 铜( C u ) 铅( P b ) 优级纯 毛0 . 0 0 5 簇0 . 0 2 (0 . 0 0 2 镇0 . 0 0 1 蕊0 . 0 0 1 (0 . 0 0 5 分析纯 簇0 . 0 1 蕊0 . 0 5 簇0 . 0 0 2 落0 . 0 0 2 化学纯 -o . 0 2 (0 . 1 G0 . 0 1 落0 . 0 0 5 %一%-%一% 5 试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G
8、 B / T 6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格, 样品均按精确至。 . 0 1 g 称量。 5 . 1 含量 称取0 . 1 5 g 样品, 精确至。 . 0 0 0 1 g . 置于 碘量瓶中, 加5 0 m L 水 溶解, 加2 g 碘化 钾及2 0 m L 硫酸 溶液( 2 0 0 o ) , 摇匀, 于暗处放置1 0 m i n 。 加1 5 0 m L水, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S I O 1 ) 一0 . 1 m o l / I 刁 滴定, 近终点时, 加2 m L淀粉指示液( 1 0 g / L ) ,
9、继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 同时做空白 试验 。 含量按式( 1 ) 计算: 二 一) V 二 V O c X 4 9 . 0 3 m X 1 0 0 0 式中: z -重铬酸钾的质量百分含量, %; V ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; V空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; 。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; 4 9 . 0 3 重铬酸钾的摩尔质量仁 M( 1 / 6 K i C r i O , ) , g / m o l ; . . 。 。 (1) m 样品的质量, 9 。 水不溶物 称取5 0 g 样品, 溶于4 5 0 m L
10、热水中, 在水浴上保温1 h 后, 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。 干燥失重 勺L,j . 亡J工卜口 称取2 9 样品 烘箱中干燥至恒重 , 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于已 在1 0 5 士2 干燥至恒重的称量瓶中, 于1 0 5 士2 C 的电 干燥失重按式( 2 ) 计算 二_m , - m i X 1 0 0 刀7 , 二“ , . 。 (2) 式中: 二 刀7 1 干燥失重, %; 干燥前样品的质量, 9 ; m 2 干燥恒重后样品的质量, g o 5 . 4 氯化物 5 . 4 . 1 不含氯化物的重铬酸钾溶液的制备 称取1 0 g 样品 ( 1 7
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