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1、中华 人 民共 和 国 国 家标 准 纸浆、 纸和纸板铁含量的测定法 G B 8 9 4 3 . 2 一 8 8 代替G B 8 9 4 3 . 2一 8 1 P a p e r , b o a r d a n d p u l p - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 纸浆、 纸和纸板中铁含量的测定, 既可用1 , 1 0 - 菲锣咐分光光度法( 简称方法A ) , 又可用火焰原子 吸收分光光度法( 简称方法B ) , 这两种测定方法具有同等效力, 并可应用于各种纸浆、 纸和纸板。 本标准等效采用国际标准I S O 7 7 9
2、-1 9 8 2 纸浆铁含量的测定1 , 1 0 一 菲哆琳分光光度侧定 法和火焰原子吸收分光光度法 。 第一篇方法A 1 , 1 0 一 菲哆琳分光光度法 1 原理 将样品灰化, 然后将灰溶解于盐酸中, 用盐酸羚胺使三价铁还原为二价铁, 在微酸性条件下, 二价 铁与 1 , 1 0 一 菲吟琳形成红色络合物。用分光光度法, 于波长5 1 0 n m对此有色溶液进行光度测定。 2 试剂 分析时, 必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或相等纯度的水。 乙酸钠溶液: 5 4 0 g / L , 将5 4 0 g 乙酸钠( N a C O O C H , 3 H 2 0 ) 溶解于蒸馏水中, 并稀释至1 L
3、 ; 盐酸轻胺溶液: 2 0 g / L , 将2 g 盐酸经胺( N H 2 0 H H C l ) 溶解于1 0 0 盐酸1 , 1 0 一 菲锣啦溶液: 1 0 g / L将1 g 盐酸1 , 1 0 一 菲MY琳( Cz H . N E m L蒸馏水中; H C I H z 0 ) 溶解于1 0 0 m l , 蒸 2.12.22.3 馏水中。 该试剂可用相应数量的1 1 1 0 - 菲锣琳代替。 此溶液宜存放在棕色试剂瓶中( 注意, 只使用无色溶 液) ; 2 . 4 盐酸溶液6 m o l / L ; 2 . 5 标准铁溶液1 : 0 . 1 g / L , 将 0 . 1 0 0
4、 g 纯铁丝放在1 0 0 0 m L容量瓶中, 溶解于约 1 0 m L密度为 1 . 1 9 g / m L 的盐酸中, 用蒸馏水稀释至刻度, 并混合均匀。1 m L这种标准溶液, 含有0 . 0 1 m g 铁。 2 . 6 标准铁溶液1 1 ; 0 . 0 1 g / L , 移取1 0 0 m L标准铁溶液1 1 于1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用燕馏水稀释至刻 度, 并混合均匀。1 m L这种标准溶液含有。 . 0 1 m g 铁。此溶液不稳定, 当天用当 天配。 3 仪器 一般实验室仪器和 3 . 1 分光光度计。 4 样品的采取和制备 纸浆样品按G B 7 4 0 ( 化
5、学纸浆平均试样的采取方法 的规定进行。 纸和纸板平均试样的采取按照 G B 4 5 0 ( 纸和纸板平均试样的采取及检验前试样的处理方法 的规定进行。 将风干样品撕成适当大小碎片, 但不得采用剪切、 冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。 中华人民共和国轻工业部1 9 8 8 一 0 4 一 1 2 批准1 9 8 8 一 0 8 一 0 1 实施 G B 8 9 4 3 . 2 一 8 8 5 试验步骤 5 . 1 标准曲线的绘制 5 . 1 . 1 空白参比溶液 在测定试样的同时, 进行空白 试验, 按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数址的 所有试剂, 但不放试样。 5
6、. 1 . 2 标准比色溶液的制备 分别向 五个5 0 m l , 容量瓶中, 按表1 列出的体积加入标准铁溶液“ , 再加入1 0 m l - 盐酸溶液( 2 . 4 ) 1 m l , 的盐酸轻胺溶液( 2 . 3 ) , 1 m l , 盐酸 1 , 1 0 - 菲q琳溶液( 2 . 3 ) , 1 5 m l , 乙酸钠溶液( 2 . 1 ) , 加水稀释5 F 刻度, 摇匀。 如果溶液出现混浊, 可用玻璃滤器或用离心分离。 将此有色溶液放置1 5 m i n 后进行吸收傲 测量 。表 1 标准液1 ml , 相当铁的质 , mg 0 “ 5 . 0 1 0 . 0 1 5 . 0 2
7、 0 . 0 0 0 . 0 5 0 . 1 0 0 . 1 5 0 . 2 0 注:1 )空白参比溶液。 5 门 3 吸收值的测量 用分光光度计( 3 . 1 ) 于波长5 1 0 n m, 用空白参比溶液调节仪器的吸收值为。 , 然后分别测定其吸收 值 5 . 1 . 4 绘制曲线 例如, 以铁的质量( m g ) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。 5 . 2 样品的测定 5 . 2 . 1 每个样品称取l o g ( 称准至。 . 0 1 g ) 试样两份, 如果样品的铁含量已 知超过1 0 m g / k g , 则只 称取 5 g 。 同时称取两份样品, 按G B 7
8、 4 1 纸浆分析试样水分的测定 或G B 4 6 2 纸和纸板水分的测定 测定样 品的水分。 将称好的试样放在瓷蒸发皿( 最好采用带盖有柄蒸发皿) 或瓷柑竭内, 浆样按G B 7 4 2 化学纸浆灰 分测定法 , 纸和纸板样按G B 4 6 3 纸和纸板灰分的测定法 灼烧成灰。 5 . 2 . 2 灰的溶解和试验溶液的制备 仔细向蒸发皿内( 5 . 2 . 1 ) 加入5 m L盐酸溶液( 2 . 4 ) , 并在蒸汽浴上蒸发至干如此玉 复操作次. 然后用5 ml - 盐酸溶液处理残渣, 并在蒸汽浴上加热5 m i n , 用蒸馏水将蒸发皿里的内容物移入5 0 m L容量瓶中。 再向蒸发皿中
9、的残渣上 加入5 n i l - 盐酸溶液, 并在蒸汽浴上加热, 用蒸馏水将此最后的一部分内容物移入容量瓶中, 用少量水漂洗蒸发皿3 次, 洗液 亦倾入容量瓶中。 向 容量瓶中 加入1 m l - 盐酸轻胺溶液( 2 . 2 ) , 1 m l ) 盐酸1 , 1 0 菲帽琳溶液( 2 . 3 ) . 1 5 m l乙酸钠济液 ( 2 . 1 ) , 加水稀释至刻度, 摇匀如果溶液出现混浊, 可用玻璃滤器过滤或用离心机分离将此有色济液 放置1 5 m i n 后进行吸收值测定 5 . 2 . 3 吸收值的测量 倾出一定量试验溶液( 5 . 2 . 2 ) 于光距1 c 。比色皿中, 用空白参比
10、溶液调节仪器的吸收位为()以 ! 了 , 按5 . 1 . 3 的规定, 测量试验溶液的吸收值 a 6 6 G B 8 9 4 3 . 2 一 8 8 6 结果计算 试样的铁含量X, 用m g / k g 表示, 按式( 1 ) 计算: 犬=竺 X 1 0 0 . . . 。 。 。 (1) 式中:叨 1 由标准曲线( 5 . 。 。 试样的绝干量, m 。 1 . 4 ) 所查得的试验溶液的铁含量, m g ; go 用两次测定的平均值, 取一位小数报告结果。 第二篇方法B 火焰原子吸收分光光度法 了 原理 将试样灰化, 并把灰溶解于盐酸中。 将试验溶液吸人空气一 乙炔火焰中。 测量由铁空心
11、阴极灯所发射 的2 4 8 . 3 n m谱线的吸收值。 8 试剂 分析时必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或相等纯度的水。 8 - 1 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 约6 m o l / L ; 8 . 2 标准铁溶液1 : 0 . 1 g / L , 按方法A中2 . 5 的规定制备。 8 . 3 标准铁溶液 11 : 0 . 0 1 g / l , 按方法A中2 . 6 的规定制备。 9 仪器 一般实验室仪器和 9 . 1 原子吸收分光光度计, 配备有空气一 乙炔燃烧器; 9 . 2 铁空心阴极灯。 1 0 样品的采取和制备 按方法A中4 进行。 1 1 试验步骤 1 1 . 1 标
12、准曲线的绘制 1 1 . 1 . 1 标准比对溶液的制备 分别向5 个5 0 m L的容量瓶中加入1 0 m L盐液溶液( 8 . 1 ) 和表2 列出的一体积的标准铁溶液I , 然 后用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。 表 2 标准铁溶液1 - L 相当铁的质量 mH 0 5. 0 1 0 . 0 1 5 . 0 2 0. 0 0 0 . 0 5 0 .1 0 0 . 1 5 0 . 2 0 i i . , . 2 校正仪器 将铁空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上, 按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电流 G s 8 9 4 3 . 2 一 8 8 并使电流稳定。 根据仪器测定铁的条件,
13、调节并固定波长2 4 8 . 3 n m后, 然后调节电流、 灵敏度、 狭缝、 燃 烧头高度、 燃气/ 助燃气比、 气流速度以及吸入量等。 1 1 . 1 . 3 吸收值测量 待仪器正常, 火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸入火焰中, 并测量每一个溶液的吸收值。测址 时需以空白试验溶液作对照, 调节仪器的吸收值为。 , 然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程 中, 要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗. 1 1 . 1 . 4 绘制曲线 以铁的质量( m g ) 为横坐标, 以相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。 1 1 . 2 样品的测定 1 1 . 2 .
14、1 试样的称取和灰化 按方法A中5 . 2 . 1 进行。 1 1 . 2 . 2 灰的溶解和试样溶液的制备 按方法A中5 . 2 . 2 进行后, 用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。 如果溶液含有悬浮物, 则可待其一 F 沉 后用清液进行吸收值测量。 1 1 . 2 . 3 校正仪器 校正仪器与1 1 . 1 . 2 同。 1 1 - 2 . 4 吸收值的测量 吸收值测量与1 1 . 1 . 3 同。 1 2 结果计算 试样的铁含量X, 用m g / k g 表示, 按式( 2 ) 计算: X=坠 X 1 0 0 0 m 。 式中: 二 , 由标准曲 线所查得的试验溶液的铁含量, m g ; m
15、 o 绝干试样量, 9 。 用两次测定的平均值, 取准至一位小数, 报告结果。 . 。 。 。 。 。 . (2 ) 附加说明: 本标准由中华人民共和国轻工业部造纸工业科学研究所归口 并起草 本标准首次公布于1 9 6 1 年9 月1 5日, 第一次修订于1 9 8 1 年8 月1日。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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