GBT 15076.12-1994.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 碳 量 的 测 定 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 2 一9 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f c a r b o n c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了担、 钥中碳含量的测定方法。 本标准适用于担、 锐中碳含量的测定。 测定范围, D . 0 0 1 % . 0 . 5
2、 %0 2 弓 ! 用标准 GB 1 . 4 GB 1 4 6 7 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试料在氧气流中助熔剂存在下高温然烧, 碳被氧化成二氧化碳, 由氧气载入p H 9 . 5 左右的高氯酸 钡溶液中, 使p H值降低, 然后通以恒定的脉冲电流对吸收液进行电解, 使p H值恢复至原来的数值。 根 据电解所消耗的电量, 计算碳含量。 4 试剂与材料 4 . 1 碳酸钡, 粉末状, 装人副杯内, 其高度以盖过陶瓷半透膜 2 -5 m m为宜。 4 . 2 氧化铜: 在 9 0 0 管式炉中通氧灼烧 1 5 -2 0 m
3、i n , 于干燥器中冷却。 4 . 3 石英砂: 粒度2 0 0 - 3 1 5 k m, 在 1 0 0 0 ,C 氧气流中灼烧 1 5 2 0 m i n , 于干燥器中冷却。 4 . 4 无水高氯酸镁。 4 . 5 碱石棉。 4 . 6 钒酸银。 4 . 7 主杯吸收液: 称取 5 0 g 结晶高氯酸钡 B a ( C I O O z “ 3 H z 0 ) 溶于 1 0 0 0 m L二次蒸馏水中, 加3 0 4 0 m L异丙醇, 混匀, 贮于磨口瓶内。 4 . 8 副杯溶液: 称取2 0 g 结晶高氯酸钡 B a ( C 1 0 , ) z 3 H 2 0 ) 溶于1 0 0 m
4、 1二次蒸馏水中, 混匀, 贮于磨 口瓶内。 4 . 9 小杯溶液: 称取5 g 结晶 高氯酸钡 B a ( C I O , ) z “ 3 H i 0 ) , 3 g 氯化钠共溶于1 0 0 m l . 二次蒸馏水中, 混 匀, 加入数滴硝酸银溶液( 5 0 g / L ) , 贮于磨口瓶内, 用时取清液。 4 . 1 0 高氯酸溶液( 1 +1 9 ) . 4 . 1 1 瓷管, 外径2 1 m m, 内 径1 7 m m, 长6 0 0 m m o 国家技术监,局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 c s / T 1 5 0 7 6
5、. 1 2 一 9 4 4 . 1 2 瓷舟, 长8 8 m m, 于1 2 5 0 C 氧气流中灼烧 5 1 O m i n , 贮于干澡器中。 4 . 1 3 氧气, 纯度大于9 9 0 0 0 4 . 1 4 含碳的钮妮标准祥品。 5 仪器与设备 5 . 1 管式燃烧炉, 双瓷管式, 碳矽棒加热, 功率 5 k w, 最高温度应达 1 3 5 0 C, 附带温度调控装置 5 . 2 库仑分析仪。气路流程如图1 所示 9 l 9 9 ( 3) 1 2 a u ! 图 1 气路流程示意图 1 -氧气瓶, 2 - - 减压阀; 3 -缓冲瓶( 大于5 L ) ; 4 管式燃烧炉 5 -高氯酸镁
6、; 6 碱石棉; 7 ( 1 ) , 7 ( 2 ) , 7 ( 3 ) 微调阀; 8 ( ll, 8 ( 2 ) , B ( 3 ) 转子流量计; 9 除尘器( 玻璃棉) ; 1 0 除硫管( 钒酸银) ; 1 1 电磁阀; 1 2 一 两通活塞; 1 3 电解吸收杯 6 试样 6 . 1 块或丝状样品需制成小颗粒, 用丙酮或四氯化碳清洗, 风干。 6 . 2 粉末试样应保存于磨口瓶内, 并置于干燥器中。 7 分析步戮 7 . 1 测定数量 称取两份试样, 独立进行测定, 取其平均值。 了 . 2 试料 按表1 称取试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g . 妮粉试料铺于预先放有l g 石
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