GB-T 4070-1996.pdf
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1、i c s 3 1 - 0 3 0 L 9 0 霭黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 4 0 7 0 一 1 9 9 6 荧 光 粉 性 能 试 验 方 法 T e s t me t h o d s f o r p r o p e r t i e s o f p h o s p h o r s 1 9 9 6 一 0 9 一 0 9 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 G B / T 4 0 7 0 一 1 9 9 6 目次 前言 “ “ “ ” ” ” ” “ “ “ “ “ “ ” ” ” ” ” ” ” ” 一, 1 范围
2、 “ “ ” ” ” “ “ “ “ ” “ ” ” ” ” ” ” ” ” “ “ “ 1 2 引用标准 “ ” ” I 3 定义 “ “ “ ” ” ” ” ” ” “ “ “ ” “ ” ” ” ” ” ” “ ” “ 1 4 水溶性氯化物的测定 “ ” ” ” “ “ “ “ ” ” ” “ “ “ “ I 5 密度的测定 ” ” “ “ “ “ ” ” ” ” ” ” ” ” ,. ” “ 2 6 粒度分布的测定 “ “ ” ” “ “ “ “ “ “ ” 一2 7 相对亮度的测定 “ ” ” ” ” ” “ “ “ “ “ “ “ “ “ , 一 3 8 相对光谱功率分布的测 定
3、“ “ ” ” ” ” ” “ 价二 ” “4 9 色度坐标的测定 ” ” ” ” “ ” “ “ ” “ ” ” “ 5 1 0 光致荧光粉紫外辐照稳定性的测定 ” “ ” ” ” ” ” ” 二 “ “ “ 6 1 1 光致荧光粉余辉相对亮度的测定“ “ “ ” “ 。 ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” 二 “ “ 二 二6 1 2 阴 极 射 线 致 荧 光 粉流 明 效 率 的 测 定 ” ” ” ” “ “ “ . “ 二 : ” . 二 ”6 1 3 阴 极 射 线 致 荧 光 粉余 辉 时 间 的 测 定 ” ” 。 “ “ “ ” “ ” 二 二 二 二 “ ” ”
4、7 1 4 阴 极 射 线 致 荧 光 粉 热稳 定 性 的 测 定” ” ” ” “ “ “ “ “ 二 “ “ 二 . 二 ” ”7 1 5 阴 极 射 线 致 荧 光 粉 湿粘 着 力 的 测 定” ” ” ” “ “ “ “ “ “ ” ” ” 一 8 1 6 阴 极 射 线 致 荧 光 粉 干粘 着 力 的 测 定 ” “ “ “ “ “ “ “ “ ” ” “ “ “ ” ” ” “ “ 二 二9 G B / T 4 0 1 0 一1 9 9 6 前言 本标准是对G B 4 0 7 0 - G B 4 0 7 2 -8 3 的修订, 由于目 前还没有荧光粉方面的国 际标准, 因此在
5、修订 时, 参考了国外有关公司相应的荧光粉试验方法. 本标准对原标准 G B 4 0 7 0 -GB 4 0 7 2 -8 3 做了下列修订: 将原三个标准合并为一个标准, 原标准是按荧光粉类别来制定试验方法的, 而各类荧光粉的试验方法, 除少数性能试验方法不同 外, 大多数性能试验方法是相同的, 因而使标准内容重复, 修订时不按类别而按性能参数来 编制试验方 法, 这样避免了重复, 对特定的试验方法的适用性 , 在本标准第 1 章中做了说明; 本标准文本中废除了 原标准中落后的试验方法, 增加了广为采用的较先进的试 验方法。 为了兼顾试验方法的先进性和实用性, 对于某些性能参数, 本标准文本
6、中同时推荐了数种方法. 但 规定了一种仲裁试验方法. 本标准自 实施之日 起, 同时代替G B 4 0 7 0 - 4 0 7 2 -8 3 . 本标准由中华人民 共和国电子工业部提出。 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准起草单位: 电子工业部标准化研究所和北京化工厂。 本标准主要起草人: 刘摘、 朱林生、 孙铁铮、 周元标、 曹维。 中 华人 民 共 和 国 国家 标 准 G f t / T 4 0 7 0 一 1 9 9 6 荧 光 粉 性 能 试 验 方 法 Te s t me t h o d s f o r p r o p e r t ie s o f p h o s p h
7、 o r s 代替 G B 4 0 7 0 4 0 7 2 -8 3 , 范围 本标准规定了荧光粉水溶性抓化物、 密度、 粒度分布、 相对亮度、 相对光谱功率分布、 色度坐标、 紫外 辐照稳定性、 余辉相对亮度、 相对光度效率、 余辉时间、 热稳定性, 干、 湿粘着力的测试方法. 本标准适用各灯荧光粉, 其中, 紧外辐照稳定 性和余辉相对亮度的试验方法仅适用于 光致发光荧光 粉, 流明效率、 余辉时间、 热稳定性, 干、 湿粘着力的试验方法仅适用于阴极射线致荧光粉。 2 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引 用而构成为本标准的条文。 本标准出版时, 所示版本均为 有效。所有标准都会被
8、修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 6 0 2 -8 8 化学试剂杂质测定用标准 溶液的制备 G B 6 0 3 -8 8 化学试剂 试验方法中 所用 制剂及制品的制备 GB 5 8 3 8 -8 6 荧光粉名词术语 3定义 3 . 1 余辉相对亮度 荧光粉停止激发后, 在规定时间内 试样与同一牌号标样的亮度之比, 称为余辉相对亮度。 3 . 2 其他术语 本标准所用其他术语按G B 5 8 3 8 , 4 水溶性抓化物的测定 4 . 1 原理 在硝酸介质中, 抓离子与银离子生成难溶的抓化银沉淀。当抓离子含量较低时, 在一定时间内抓化 银呈悬浮 体, 使溶液混
9、浊, 借此进行抓化物的比 浊测定。 4 . 2 试剂和溶液 4 . 2 . 1 硫酸锌溶液( 5 0 g / L ) 称取5 . 0 g 硫酸锌, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L , 摇匀。 4 . 2 . 2 硝酸( 2 5 %) 按G B 6 0 3 的规定制备。 4 . 2 . 3 硝酸银溶液( 1 7 g / L ) 按 G B 6 0 3 的规定制备。 4 . 2 . 4 氛化物标准溶液 按G B 6 0 2 的规定制备。 国家技术监奋周 1 9 9 6 一 0 9 一 0 9 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 GB / T 4 0 7 0 一1 9 9 6 测定
10、步骤 称取 2 . 0 g 试样, 放入烧杯中, 加入2 0 m L水及 1 -2 滴硫酸锌溶液, 加热至沸腾, 再冷却至室 ,J气 3 . 2 用定性滤纸过滤, 将滤液盛于比色管中, 并用少量热水洗涤滤渣 2 - 3 次, 用水稀释至2 5 mL , 3 . 3 加2 5 %硝酸银溶液 。 . 5 m L摇匀, 放置 1 0 mi n , 所呈浊度应不大于氯化物标准溶液。 3 . 4 标样与试样平行试验。 I5 测试结果 标样与试样的测试结果进行比较。 密度的测定 4.4.温4.4.本本5 5 . 1 原理 在相同 温度下, 分 别测定充 满同一密度瓶中的水的质量, 由 水的质 量可确定密度
11、 瓶的 容积即 样品的 体积, 根据样品的质量 及体积即可计 算其密度。 5 . 2仪器 5 . 2 . 1 分析天 平: 标称值0 . 0 0 1 g , 5 . 2 . 2 温度计: 分度值应不大于。 . 5 0C . 5 . 2 . 3 密度瓶: 容积为 2 5 m L, 5 . 3 测定步骤 5 . 3 . 1 将3 g -5 g 干燥试样放入密度瓶中, 用天平称量。 5 . 3 . 2 向密度瓶中注 入2 / 3 体积的水, 排除气泡, 再注水至满, 并 擦干瓶的外 表面, 用天平称量。 5 . 3 . 3 用温度计测量瓶中的水温。 5 . 3 . 4 倒 出比 重 瓶 中 的 被
12、测 液, 并 洗净 , 用 相 同 温 度 的 水 注 满比 重 瓶, 擦干 瓶 的 外 表 面 , 用 天 平 称 量 。 5 . 4 分析结果的计算 荧光粉的密度按式( 1 7 计算。 爪 2 一”; , ( m。 一 功1 )一 ( 祝3一 机2 ). A , :.“ “ “一 “ “一 (1) 式中: P ; - 荧 光粉的密度, g / c m ; P . - t C 时水的密度, g / c m ; , , 密 度瓶质量, g ; 。 : 密 度瓶加试样的总质量, 9 ; 。 : 密度瓶加试样再注满水后的总质量, 9 , , 。 密 度瓶注满水后的总质量. g = 5 - 5 允差
13、及其结果 计 算结果 取小数点后两位, 每一试样按测定 步骤测两次, 平行结果之差应不大于。 . 0 2 , 两次测试结 果取其算数平均值。 6 粒度分布的测定 61 库尔特法( 仲裁法) 6 . 1 . 1 原理 悬浮在电解液中的顺粒, 在减压作用下通过小孔进入小孔管。小孔管内外各有一电极, 当顺粒进人 小 孔管内时, 每一颗粒 均会取代与其相等体积的电 解液, 从而导致两电 极间电阻发生 变化转 化为电 脉冲 变化。 脉冲幅 度正比于 粒径, 脉冲数目 正比 于颗粒数。 经过数据处理, 绘制出粒度分布曲线。 . 1 . 2 仪器 c s / T 4 0 7 0 一1 9 9 6 库尔 特粒
14、度分析仪, 测定范围: 0 . 4 p m - 2 0 0 p m . 6 . 1 . 3 测定步骤 按照产品技术标准的要求和仪器的规定, 取适量样品进行分散处理后, 进行测定并绘制其粒度分布 曲线, 计算中心粒径和平均粒径。 62 其他方法 荧光粉粒度还可用沉降法, 观察法等其他方法测定。 7 相对亮度的测定 7 . 飞原理 荧光粉在规定的 激发条件下发出可见光, 通过光电探测器将它转换成光电流或光电压, 并记录此 值, 与同样方法测得的标样粉的光电流或光电 压值进行比 较. 得出样品的相对亮度。 7 . 2 装置 7 . 2 . 1 光致荧光粉相对亮度测定装置 72 . 1 . 1 紫外激
15、发仪 2 5 3 . 7 n m或3 6 5 . 0 n m紫外辅射低压汞灯, 功率为4 W-2 0 W, 配用3 8 0 n m -7 6 0 n m波 长范围内 透射比不大于 。 . 1 %的滤光片。 7 . 2 - 1 . 2 光电探测器 其性能指标符合国家一级照度计对光电探测器的要求。 7 . 2 . 1 . 3 装W原理示意图 图 1 光致荧光粉相对亮度测定装置原理示意图 7 . 2 . 2 阴极射线致荧光粉相对亮度浏定装置 7 . 2 . 2 “ , 阴 极射线激发仪: 电子束流稳定度优于1 X 1 0 - / 3 0 m i n . 7 . 2 - 2 . 2 光电 探测器: 其
16、性能指标符合国家一级照 度计对探侧器的要求。 7 . 2 . 2 . 3 装置原理示意图见图 1 . 7 . 3 测定步骤 7 . 3 . 1 将试样和标样同时分别装人金属样品盘内, 用平面玻瑞压平, 使表面平整。 标样只 能使用一次。 7 . 3 . 2 按产品技术标准规定, 激发试样和标样. 7 . 3 . 3 用光电探测器将试样和同一牌号标祥发出的 光转换成光电 流( 或光电压) , 并记录此数值, 每一 试样和标样 连续重复读数三次, 相对误差不 应超过2 %, 取其算术平均值进行计算。 7 . 4 分析结果的 计算 试样的相对亮度按式( 2 ) 或( 3 ) 计算: I _ _ _
17、_ , 乙 今 布 尸 入 L U u 为 O . . . . . . . . . . . . . . . . . (2) V_ _ _ . 乙 铸; ; , x lu uio F o 。 。 . 。 , 。 。 二。 . . 。 ” (3) 式中: L 试样的相对亮度, 写; I 试样的光电流数值, mA; t o 同一牌号标样的光电流数值, mA; V试样的光电压数值, mV; GB/ T 407 0一 199 6 v 。 同一牌号标样的光电压数值, mV, 允差 实验室之间分析结果的差值应不大于 2 %. 相对光语功率分布的测定 8 . 1 原理 荧光粉在规定的 激发 条件下, 辐射功率
18、按波长分布, 通过分光仪器和光电 探测器记录规定间隔波长 下的光电流值, 进行系统修正和归一化处理后, 即可得出相对光谱功率分布曲线。 8 . 2 装置 8 . 2 . 1 分光光度计 8 . 2 . 1 . , 分光仪器波长读数和波长对应关系的校准: 用已 知波长的光源( 如汞灯、 钠灯) , 校正 分光 仪器 出射波长与仪器波长读数的对应关系。 8 . 2 . 1 . 2 测试系统光谱响应的校准: 将标准漫反射白板。 安 放在试样位置上, 在 保证光电倍增管物出信 号足够的情况下, 用2 8 5 6 K分布温 度标准 灯照射标准漫反射白 板, 使入射狭缝和出射狭缝符合带宽的 要求, 按规定
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