GB-T 3781.7-1993.pdf
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1、U D CG 4 9 5 4 6 . 2 6 博黝 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 3 7 8 1 . 7 一 9 3 乙 炔 炭 黑 吸 碘 值 的 测 定 A c e t y l e n e b l a c k -D e t e r mi n a t i o n o f i o d i n e a b s o r p t i o n n u mb e r 1 9 9 3 一 0 3 一 0 3 发布1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / r 3 7 8 1 . 7 一9 3 乙
2、 炔 炭 黑 吸 碘 值 的 测 定 代替GB 3 7 8 1 . 7 -8 3 Ac e t y l e n e b l a c k -De t e r mi n a t io n o f i o d i n e a b s o r p t i o n n u mb e r 本标准参照采用国际标准 I S O 1 3 0 4 -1 9 8 5 U 炭黑吸碘值的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了乙炔炭黑吸碘值的测定方法。 本标准适用于乙炔炭黑吸碘值的测定。 2原理 将乙炔炭黑试样干燥、 称量并与一定量体积的碘标准溶液剧烈地混合, 然后把这混合物离心分离。 取一定 体积的分离后的清澈
3、碘液, 用标准的硫代硫酸钠溶液滴定。 由 滴定值和样品 重量计算乙炔炭黑的 吸碘值。 3 试荆 3 . 1 碘( G B 6 7 5 ) : 分析纯。 3 . 2 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) : 分析纯。 3 . 3 硫代硫酸钠( Na 2 S 2 0 3 5 1 -1 Z 0, GB 6 3 7 ) : 分析纯. 3 . 4 碘酸钾( G B 6 5 1 ) : 基准试剂。 3 . 5 碘化汞: 分析纯。 3 . 6 硫酸( GB 6 2 5 ) : 比重 1 . 8 4 , 分析纯。 3 . 了 可溶性淀粉: 分析纯。 3 . 8 试验用水: 应符合G B 6 6 8 3 三级水
4、的要求, 新鲜蒸馏水或用其他方法制备的同等纯度的 水。 4 仪器 4 . 1 分析天平: 精确至0 . 1 m g , 4 . 2 恒i1 干 燥箱: 可控制在 1 0 5 1 2 C. 4 . 3 电动振荡机: 国际型或康氏。 4 . 4 电动离心机: 转速在 1 0 0 0 r / mi n以上。 4 . 5 无分度移液管: 5 0 m l . , 2 0 m L . 4 . 6 滴定管, 5 0 m 1 . . 2 5 m L , 4 - 7 容量瓶: 具塞. 1 0 0 0 m L , 4 . 8 三角 烧瓶: 具塞, 1 2 5 m L , 1 5 0 m 1 . , 2 5 0 m
5、 I 。 4 . 9 漏牛: 短颈, 直径7 5 m m, 4 . 1 0 离心管。 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 3 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施 1 GB / T 3 7 8 1 . 7 一 9 3 溶液的配 制与标定 5 . 1 淀粉指示剂: 2 . 5 g / L , 称取 2 . 5 g粉状的可溶性淀粉和 2 mg碘化汞, 放入 5 0 m l的烧杯中, 加入2 5 m l水搅拌均匀. 将 上述淀粉/ 碘化汞悬浮液立即注入 1 0 0 0 n il 沸腾着的水中, 同时加以搅拌 , 煮沸不少于1 0 mi n . 以保证 充分济解, 使之冷却至
6、室温. 将上部澄清溶液倾人具塞的玻璃瓶中。 5 . 2 碘酸钾/ 碘化钾溶液, c ( 1 / 6 K K ) , ) 二 0 . 0 3 9 4 1 m o l / L , 5 . 2 . 1 将适量的碘酸钾放在 1 2 5 士1 C的干燥箱( 4 . 2 ) 中干燥 1 h , 移入干燥器中冷却至室温 5 . 2 . 2 在1 0 0 0 M L容量瓶中, 将 4 5 g 碘化钾溶 于约2 0 0 m l , 的水中, 然后再加入1 . 4 0 5 8 g 新干燥的 碘酸钾( 5 . 2 . 1 ) , 精确至0 . 0 0 0 1 g , 当完 全溶解后, 用 水稀释到1 0 0 0 M
7、 L , 5 . 3 硫代硫酸钠溶液: ( 1 / 2 N a , S , O) 二0 . 0 3 9 4 1 m o l / L , 5 . 3 . 1 配制: 称取含5 个结晶水的硫代硫酸钠( N a , S z 0 , 5 H , O ) 9 . 7 9 g , 精确至0 . 0 0 5 g , 约用5 0 0 m l , 蒸 馏水溶于1 0 0 0 m l 容量瓶中加入5 m l正戊醇或。 . 0 1 g 碘化汞, 摇动容童瓶中的溶液, 使其充 分混 合, 用水稀释至1 0 0 0 m L , 剧烈振摇瓶中的溶液, 以 保证稀释均匀。 5 . 3 . 2 标定: 静置2 4 h 后,
8、用碘酸钾/ 碘化钾基准溶液( 5 . 2 ) 标定 硫代硫酸钠溶液( 5 . 3 ) , 按以 步骤操 作 : a . 准确吸取2 5 m L的 碘酸钾/ 碘化钾( 5 . 2 ) 置于2 5 0 m L三角瓶中, 加入3 m l约为2 0 % d O n / m ) 的硫酸溶液, 使其游离出 碘, 用硫代硫酸钠溶液进行滴定, 直到呈现浅黄色时, 加入约5 m l淀粉溶液 ( 5 . 1 ) 继续滴定, 直到加入 1 滴硫代硫酸钠溶液由蓝色变为无色时, 即为终点。滴定管的读数应读准A 0 . 01 m _ o b . 按公式( 1 ) 计幻, 硫代硫酸钠溶液的浓度n: 式 中: 注 : 自 _
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