GB-T 223.32-1994.pdf
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1、UD C 6 6 9 . 1 4 / . 1 5: 5 4 3 . 0 6 H 1 1 i 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 2 2 3 . 3 2 一 9 4 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原一 碘 量法测定砷量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s is o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h e h y p o p h o s p h i t e r e d u c t i o n - i o d i m e t r i c me t h o d f o
2、r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 1 9 9 4 一 0 9 一 2 6 发布1 9 9 5 一 0 6 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原一 碘量法测定砷量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s is o f i r o n, s t e e l a n d a l l o y T h e h y p o p h o s p h i t e r e d u
3、c t i o n - i o d i me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t GB/ T 2 23. 3 2一 94 代替 G B 2 2 3 . 3 2 -8 4 主题内容与适用范围 本标准规定了用次磷酸钠还原碘量法测定砷量。 本标准适用于生铁、 碳钢及合金钢中 砷量的 测定。测定范围: 0 . 0 1 0 % - 3 . 0 0 %, 2 方法提要 试样用氧化性酸溶解后, 高氯酸冒烟驱除硝酸。 在盐酸介质中, 用氯化亚锡还原三价铁, 以铜为催化
4、 剂, 用次磷酸钠将砷还原为元素砷. 在弱碱性介质中, 用碘溶液将砷溶解, 过量的碘用亚砷酸钠标准溶液 回滴, 计算砷的百分含量。 钨、 妮、 钦、 钒、 钥、 铅等的干扰, 可加入磷酸掩蔽; 硒、 蹄的干扰在稀盐酸溶液中 用硫酸麟和氯化亚锡 还原沉淀分离。 3试剂 3 . 1 次磷酸钠。 3 - 2 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 3 . 3 盐酸( 1 +1 ) , 3 - 4 盐酸( 1 +3 ) , 3 - 5 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) , 3 - 6 王水。 3 . 7 盐酸一 硝酸混合酸: 盐酸( 3 . 2 ) 与硝酸( 3 . 5 )
5、等体积混合 3 - 8 高氯酸( p l . 6 7 g / m L ) , 3 . 9 磷酸印 1 . 7 0 g / m L ) , 3 . 1 0 氢氟 酸( p l . 1 5 g / m L ) , 3 . 1 1 硫酸( 1 +1 ) , 3 . 1 2 氯化亚锡溶液( 4 0 %) : 4 0 g 氯化亚锡( S n C L 2 H2 0) 溶于 5 0 mL盐酸( 3 . 2 ) 中, 加热溶解至清亮, 用水稀释至 1 0 0 mL , 混匀。 3 . 1 3 氯化 亚锡溶液( l 0 %) : 1 0 g 氯化亚锡( S n C h 2 H , O ) 溶于1 0 m L 盐
6、酸( 3 . 2 ) 中, 加热溶解至清 亮, 用水稀释至1 0 0 mL , 混匀。 3 . 1 4 氯化 铜溶液( 1 0 %) , 1 0 g 氯化 铜溶于5 0 M I 盐酸( 3 . 2 ) 中, 用水稀释至1 0 0 m L , 混匀。 3 . 1 5 次磷酸钠一 盐酸洗液: 5 g 次磷酸钠( 3 . ll溶于1 0 0 0 m L 盐酸( 3 . 4 ) 中。 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 9 一 2 6 批准1 9 9 5 一 0 6 一 0 1 实施 c s / r 2 2 3 . 3 2 一 9 4 3 . 1 6 氯化钱溶液( 5 0 a ) , 3 . 1
7、7 淀粉溶液 0 . 0 5 0 - 0 . 5 0 0 . 5 0- 1 . 0 0 1 . 0 0 - 3 . 0 0 2 . 0 0 0 1 . 0 0 0 0 . 5 0 00 0 . 1 0 00 4 . 2 空白试验 随同 试样做空白试验。 4 - 3 测定 4 . 3 . , 试样的溶解 4 . 3 . 1 . 1 不含钨、 铝、 钒、 钦、 妮、 钢 将试样( 4 . 1 ) 置于 2 5 0 mL锥形瓶中, 加人 1 0 - 3 0 mL王水(0. 6 ) , 低温加热溶解后, 加入3 -7 mL 高氯酸( 3 . 8 ) 试样含硅量大于1 0 m g 时, 多加3 -5 m
8、 L高氯酸(0 . 8 ) , 加热冒 烟至近干, 加入3 0 m L 盐 酸( 3 . 3 ) 溶解盐类, 用脱脂棉过滤于另一2 5 0 m L 锥形瓶中, 用5 0 m L 盐酸( 3 . 3 ) 分数次洗净锥形瓶和脱 脂棉 , 继续加热冒烟至近干, 取下稍冷, 加入 7 0 mL盐酸0. 3 ) , 微热使盐类溶解。 4 . 3 . , . 2 含钨、 铝、 钒、 钦、 妮、 钢及高铬镍钢 将试样( 4 . 1 ) 置于 2 5 0 mL聚四氟乙烯烧杯中, 加 1 0 - 3 0 mL盐酸一 硝酸混合酸( 3 . 7 ) , 微热溶解后, 用水吹洗杯壁。加入 2 -5 mL氢氟酸( 3
9、. 1 0 ) , 2 0 m L磷酸( 3 . 9 ) , 5 mL硫酸(M I D, 加热燕发至冒白烟 2 -3 m i n , 取下稍冷, 用水吹洗杯壁, 再加热至冒白 烟2 -3 m in , 取下冷却, 加入2 5 m L盐酸( 3 . 3 ) , 加热 溶解盐类, 冷却, 移入2 5 0 m L锥形瓶中, 用5 0 m L盐酸( 3 - 3 ) 分数次洗涤烧杯, 洗液并入锥形瓶中。 4 . 3 . 13 不含钨、 铝、 钒、 钦、 妮的含硒、 啼钢 将试样( 4 . 1 ) 置于 2 5 0 mL烧杯中, 加入1 0 2 0 m L王水( 16 ) 或盐酸一 硝酸混合酸( 3 .
10、7 ) , 待溶解完 后, 加 入3 - 7 m L 高 氯 酸( 3 . 8 ) , 加 热冒 高氯 酸 白 烟 至 近 干, 取 下 稍 冷, 加 入3 0 m L 盐 酸( 3 . 4 ) , 加 热至 约 6 0 使盐类溶解, 加入 2 5 4 0 mL硫酸麟溶液( 3 . 1 9 ) , 混匀。在 3 0 4 0 m i n内, 慢慢升温至 8 0 - 9 0 C, 使硒、 蹄完全析出沉淀( 此期间, 升温不能太快或太高, 否则沉淀吸附砷, 使砷的结果偏低; 如升温过慢或 温度低, 硒、 谛沉淀不完全, 使砷的结果偏高) , 取下冷却。加入1 0 m L氯化亚锡溶液( 3 . 1 3
11、 ) , 放置 2 0 mi n , 用垫有适量脱脂棉并加纸浆的漏斗过滤入 2 5 0 m L锥形瓶中, 用盐酸( 3 . 3 ) 洗涤 5 -6 次, 于滤 液中加 5 0 mL盐酸( 3 . 2 ) . 4 . 3 . 2 砷的还原 4 . 3 . 2 门不含钨、 钥、 钒、 钦、 锐、 钢或不含钨、 铝、 钒、 钦、 妮的含硒、 谛钢 于 4 . 3 . 1 . 1 和 4 . 3 . 1 . 3 的溶液中滴加氯化亚锡溶液( 3 . 1 2 ) 还原铁至黄色消失, 加 1 m L氯化铜溶 液( 3 . 1 4 ) 含桔试样加入1 0 m L磷酸( 3 - 9 ) ) , 加入6 g 次磷
12、酸钠( 3 . ll, 摇动使其溶解, 然后于锥 形瓶口 塞上插有莎 - 8 m m, 长5 0 0 - 6 0 0 m m的玻璃管的胶塞, 加热微沸3 0 m i n , 取下, 流水冷却至室温。 取下 胶塞, 用次磷酸钠一 盐酸洗液( 3 . 1 5 ) 洗涤玻璃管和胶塞, 用垫有适量脱脂棉并加有纸浆的漏斗过滤, 用次 磷酸钠一 盐酸洗液( 3 . 1 5 ) 洗涤锥形瓶 及沉淀6 -7 次, 再用氯化按溶液( 3 . 1 6 ) 洗涤锥形瓶及沉淀1 2 -1 4 次( 洗出 液p H为5 -6 ) , 4 . 3 - 2 - 2 含钨、 铝、 钒、 钦、 锐及高铬镍钢 于 4 . 3 .
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