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1、中华 人 民 共和 国 国家 标 准 硝 酸 社 化 学 分 析 方 法 稀 土 总 量 的 测 定 “ B / T 1 6 4 7 8 . 1 0 一 1 9 9 6 Me t h o d s f o r . c h e mi c a l a n a l y s i s o f t h o r i u m n i t r a t e - De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t 代替 Y B 1 5 0 2 一 7 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸牡中稀土含量的测定方法 本标准 适用
2、于硝酸牡中稀土含量的测定。 测定范围: 。 . 0 0 0 1 %一。 . 0 0 1 。 %。 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化 工作导则 化学分析方法标准编写 规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶 金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料在约p H 0 . 1 的酸度下, 用P MB P萃取分离大量牡后, 用铜试剂萃取分离其他杂质, 干分光光 度计波长6 5 0 n m处测量其吸光度。 4 试剂 4 . 1 硝酸( 0 . 1 m o l / L ) o 4 . 2 1 一 苯基一 3 一 甲 基- 4 一 苯
3、甲酸基一 毗Pt酮一 5 ( P M B P ) 三氯甲烷( C H C I , ) 溶液( 0 . 2 m o l / 1 J ; 称取 5 5 . 6 g P M B P 溶于1 0 0 0 M I 氯仿中。 4 . 3 氯仿。 4 . 4 1 一 苯基- 3 一 甲基一 4 一 苯甲酸基一 A L v酮一 5 ( P MB P ) -X仿( C H C I , ) 溶液( 0 . 0 2 m o l / L ) : 称取5 . 5 6 g P M B P 溶于1 0 0 0 m L 氯仿中 4 . 5 二甲 基黄溶液( 1 g / L ) : 称 取。1 0 g 二甲 基黄溶入9 0 m
4、 L乙 醇和1 0 m 工 一 水中。 4 . 6 氢氧化钠溶液( 1 m o l / L ) , 4 . 7 铜试剂( 1 0 0 g / L ) : 称取1 . 0 0 g 铜试剂( D D T C ) 溶于1 0 m l 水中, 过滤, 备用。当天配制 4 . 8 乙酸 一 乙酸钠缓冲溶液( p H约5 . 5 ) : 称取2 7 2 . 2 g 乙酸钠( C H , “ C O O N a 3 H , O ) 干1 0 0 0 t n I 容 量瓶中, 以水溶解, 过滤, 加入1 6 MI冰乙酸, 以水稀释至刻度。 4 . 9 1 - 苯基 3 一 甲 基- 4 一 苯甲酸基一 毗吮酮
5、汇 5 ( P MB P )苯( C , H , ) 溶液( 0 . 0 1 m 0 1 / 1 , ) ; 称取2 . 7 8 g P MB P 溶于1 0 0 0 m L苯中。 4 . 1 0 抗坏血酸: 固体 4 . 1 1 偶氮肿m 溶液( 1 创L ) a 4 . 1 2 氯乙酸溶液( 1 0 0 g / L ) 4 . 1 3 磺基水杨酸( 1 0 0 g / L ) ; p H约为2 . 4 国家技术监督局1 9 9 6 - 0 7 一 0 9 批准1 9 9 7 - 0 1 - 0 1 实施 G B i T 1 6 4 7 8 . 1 0 一 1 9 9 6 4 . 1 4 偶
6、氮肿m 溶液( 0 . % g / L ) : 取5 0 m l , 偶氮肿I 溶液 4 . 1 1 ) 于1 0 0 0 m l , 容h i 瓶中, 7 7 q 1 0 0 m 1氯 乙酸溶液( 4 . 1 2 ) . 加1 0 0 m 1磺基水杨酸( 4 . 1 3 ) , 用水稀释至刻度 4 . 1 5 盐酸( 1 - r 2 4 0 ) , 4 . 1 6 稀土标准 贮存溶液: 用光谱纯的 单 一 稀土按一 ; 列组成配制: C , 0 , 4 9 . 0 0 o 、 L a , O 2 3 . D , V d z O = 1 5 . G k ; , P r s O : 5 . 0
7、%, S m, 0g : 1 . 。 %, G d 2 0 3 : 1 . 0 / u , E r 2 O s : 3 . 0 Y, T m , 0 , : 0 . 5 %, D y z O: 。 . 5 n ! 总质量为 1 g . 加入2 0 m 1 浓硝酸溶解, 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中, 以 水稀至刻度, 混匀 此溶液1 m l含1 m g 稀 土 4衬稀土标准溶液: 移取1 . 0 0 m l , 溶液( 4 . 1 6 ) 于1 0 0 0 n i l容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀、 此溶液 1 s 1含1 la g 稀土。 仪器 分光光度计。 分析步骤 6 . 飞
8、 试料 称 取4 g 试 料, 精确至。 . 0 0 0 1 g o 6 . 2 测定数量 取两份试料进行平行测定, 取其平均值 6 . 3 空白试验 随同试料作空白试验, 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料( 6 - 1 ) 置于5 0 n i l烧杯中, 加5 m L水溶解试料, 加少许盐酸轻胺还原四价钵, 移入 5 0 m L 容量瓶中, 用 硝酸( 4 . 1 ) 洗净烧杯, 洗液并入容量瓶中 并用硝酸( 4 - 1 ) 稀释至刻度 6 . 4 . 2 移取 5 . 0 0 mL溶液( 6 - 4 . 1 ) 于 6 0 m L分液漏斗中 加入 3 n i l硝酸( 4 .
9、1 ) , 用 1 0 m l . P MB P - C I C I , 溶液( 4 - 2 ) 振荡5 m i n , 静置分层后弃去有机相, 水相用5 m 1 _ 氯仿( 4 - 3 ) 洗一次 6 . 4 . 3 将水相( 6 . 4 . 2 ) 移入另 一个6 0 m l 分液漏斗中, 用1 0 m L P M B P - C H C I , 溶液( 4 - 4 ) 萃取2 次, 每 次均为5 m m 静置分层后弃去有机相, 水相再用 5 m L氯仿( 4 . 3 ) 洗 1 次。加 1 滴 二 甲基黄指示剂 ( 4 . 5 ) , 用氢氧化钠溶液( 4 - 6 ) 调节酸度由红变黄即
10、可, 在水相中加入。 . 5 m L 铜试剂( 4 . 7 ) , 2 m L乙酸- 乙酸钠缓冲液( 4 - 8 ) 和1 0 m L氯仿( 4 - 3 ) , 振荡1 m i n , 静置分层后弃去有机相。 6 . 4 . 4 加人l o m 工 、 P MB P - C , H , 溶液( 4 . 9 ) 振荡1 m i n , 静置分层后弃去水相, 往有机相中加入少量固 体抗坏血酸( 4 . 1 0 ) 和3 m L 偶氮肿8 ( 4 . 1 4 ) , 振荡1 m i n , 静置分层后水相放入1 0 m L容量瓶中, 有机相 再以7 m l盐酸( 4 . 1 5 ) 振荡1 m i
11、n , 合并于1 0 m l , 容量瓶中 6 . 4 . 5 将部分溶液( 6 . 4 . 4 ) 移入 3 c m比色皿中, 以随同试料的空白溶液为参比, 于分光光度计波长 6 5 0 n m 处测量其吸光度。 从工作曲线上查出相应的稀土含量 6 . 5 工作曲线的绘制 6 . 5 . 1 移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 m L稀土标准溶液( 4 . 1 7 ) 分别置于6 个6 0 m l分液漏斗 巾, 用水冲洗杯壁使体积保持8 m L , 加入2 m l乙 酸一 乙酸钠缓冲溶液( 4 . 8 ) .以下按6 .
12、 4 . 4 条 进行 6 . 5 . 2 将部分溶液( 6 . 5 . 1 ) 移入3 c m比色皿中, 以试剂空白为参比, 于分光光度计波长6 5 0 . m处测量 其吸光度。以稀土含量为横坐标. 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 了 分析结果的计算与表述 按_ . 式计算稀土总量的百分含量: G s / T 1 6 4 7 8 . 1 0 一 1 9 9 6 R E O( Y,) 优1只 1 0 - 1 刀L 1 又 1 0 0 式中: m自 工作曲线上查得的稀土总量+ 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 6Q . 0 0 0 2 0 . 0 0 0 6 - 0 . 0 0 1 00
13、. 0 0 0 3 附加说明: 本标准由国家计委稀土办公室提出。 本标准由 湖南桃江稀土 金属冶炼厂、 上海跃龙有色金属有限 公司负责起草。 本标准由湖南桃江稀土金属冶炼厂、 上海跃龙有色金属有限公司起草。 本标准主要起草人周腊钦、 李敬三、 姜关祥、 陆世鑫。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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