GBT 16399-1996.pdf
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1、I C S 9 1 - 1 0 0 - 2 0 O 3 2 噶鹭 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 1 6 3 9 9 一 1 9 9 6 粘 土 化 学 分 析 方 法 Me t h o d f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c l a y 1 9 9 6 一 0 5 一 2 7 发布 1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施 国家技术监督局发 布 中华 人 民 共和 国 国 家标 准 G B / T 1 6 3 9 9 一1 9 9 6 粘土化学分析方法 Me t h o d f o r c h e mi c
2、a l a n a l y s i s o f c l a y , 主题内容与适用范围 本标准规定了粘土 化学成分分析所用仪器要求、 试剂、 分析步骤及计算方 法。 本标准适用于建材工业用粘土化学成分分析。 2 一般规 定 2 . 1 化学分析所用的天平应精确至。 . 0 0 0 1 g 。天 平与 祛码应定期进行检定。 2 . 2 化学分析所用的滴定管、 容量瓶、 移液管应进行校正。 2 . 3 化学分析所用的水应为蒸馏水或去 离子水; 仪器分析所用的水应为二次去离子水, 或同等纯度的 去离子水; 所用试剂应为分析纯或优级纯; 用于标定的试剂, 除另有 说明外, 应为基准试剂; 标准溶液应
3、定期标定。 2 . 4 试剂采用下列方法配制: u十 6 盐酸即为: 1 份盐酸与6 份水混合, 2 0 写 氢氧化钾溶液即为: 2 0 g 氢氧化 钾溶解于1 0 0 m L 水 中, 其他依此类推。 25 本标准中一些成分测定所并列的两种 方法同时有效. 3 分析项 目 烧失鱼: 二氧化硅 : 三氧化二铝: 三氧化二铁: 二氧化钦: 氧化钙: 氧化镁: 氧化钾: 氧化钠: 三氧化硫 : l o s s ; S iO, ; A I ,O, ; F e , Oa ; Ti O, ; C a O; Mg O; K, O; Na , O, S O, , 4 制样和取样方法 4 . 1 分析试样要充
4、分混匀, 能表示平均组成。 4 . 2 分析试样要全部通过孔径为。 . 0 8 8 m m筛, 约取5 g 试样平摊在称量瓶( 直径为5 0 m m ) 中, 在1 0 5 一1 1 0 C 烘箱中 烘2 h 以上, 然后保存于千 燥器中。分析时, 从干燥器里取出, 尽快称取。 4 . 3 称取试样 精确至0 . 0 0 0 2 g . 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 5 一 2 7 批准1 9 9 6 一 1 2 一 0 1 实施 GB/ T 1 639 9一 19 96 5 分析数据的整理方法 5 . 1 同一试样要进行平行分析, 其差值比表 1 所列允许误差大时, 再做分析; 在允
5、许误差以内, 取其平 均值。 平均值按有效数字修约规则, 修约至小数点后第二位。 5 . 2 在进行分析时, 应随同试样做空白试验, 修正百分含量。 表 1 分析结果允许的误差范围% 成分 含且范围“允 许 差含量范围“允 许 差 t O a s5 - 1 00 . 2 51 0- 1 50 . 3 0 S i0 4 0 - 5 50 . 3 05 5 . 7 00 . 3 5 A I , O, 1 0 - 2 50 . 3 0 2 5 . 4 0 0 , 3 5 F e , 0 , 0 . 1 10 . 0 6 1 - 2 . 5 0 . 1 0 2 . 5 40 . 1 54 - 60 .
6、 2 0 6 1 00 . 2 5 T i O , 0 . 1 0 . 5 1 - 2:.: 0. 5- 1 . 00. 0 8 C a O, Mg o 0 . 1 0 . 50 . 0 50 . 5 - 1 . 00 . 1 0 1 30 . 1 53 . 50 . 2 0 K, O, Na , 0 0 . 1 . 0 . 5 1 . 3:,: 0 . 5 - 10 . 1 0 S O., 0 . 10 . 0 5 开: 含量范围只包括下限, 不包括上限. 6 烧失且的测定 6 . 1 方法类别 烧失量的测定采用重量法。 测定范围: 5 %-1 5 %, 6 . 2 方法提要 试样在1 0
7、0 0 ,C 灼烧至恒量, 以 损失的质量计算其烧失量。 6 . 3 分析步骤 6 . 3 . 1 称 取 1 g 左右试样, 置于已 恒虽的 铂( 或瓷) 增祸中。 6 . 3 . 2 将柑祸放入高温炉中, 从低温开始, 逐渐升温至 1 0 0 0 C, 灼烧 1 h , 6 . 3 . 3 取出增塌咒于干燥器中, 冷至室温, 称量。 6 . 3 . 4 重复灼烧, 每次 2 0 mi n , 直至恒量。 6 . 4 分析结果的计算: 按式( 1 ) 计算烧失量的质量百分含量: 烧失里( %) = 式中: 。1 灼烧前试样与铂( 或瓷) 柑锅质量. 9 。 2 刀 1 X1 0 0二 . .
8、 二“ 二 。 “ . ( 1) Cs/r 1 6 3 9 9 一1 9 9 6 勿 : 灼烧后试样与 铂( 或瓷) 增锅质量, 9 ; 。 试样质! A , g . 了 二氧化硅的测定 了 . 1 方法类别 7 . 1 . 1 盐酸一次脱水滤液比色法( A法) 测定范围: 4 0 % - 7 0 %. 了 门. 2 氟硅酸钾容量法( B法) 测定范围: 4 0 % - 7 0 %, 7 . 2 盐酸一次脱水滤液比色法( A法) 7 . 2 . 1 方法提要 试样用碳酸钠熔融分解, 盐酸浸取, 蒸午. 再用盐酸溶解可溶性盐类, 过滤并将沉淀灼烧成二氧化 硅。 然后用氢氟酸一 硫酸处理, 使硅呈
9、四氟化硅形式逸出, 氢氟酸处 理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅 量。用硅铝蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅鱼。两者相加即可求得试样中二氧化硅的含量. 7 . 2 . 2 试剂 ( 1 ) 无水 碳酸钠; ( 2 ) 焦硫酸钾; ( 3 ) 盐酸( 密度为1 . 1 9 g / m l ) ; ( 4 )盐酸( 1 +6 ) ; ( 5 ) 盐酸( 1 +9 ) ; ( 6 ) 盐酸( 5 +9 5 ) ; ( 7 ) 硫酸( 密度为 1 . 8 4 g / mL ) ; ( 8 ) 硫酸( 1 +1 ) ; ( 9 )氢氟酸( 4 0 %) 。 ( 1 0 ) 硝酸 银溶液( 1 洲) :
10、 贮存于棕色瓶中; ( 1 1 )钥酸按溶液( 5 %) ; ( 1 2 )抗坏血酸溶液( 2 0 0 ) : 用时配制; ( 1 3 )氢氧化钠溶液( 1 0 %) ; ( 1 4 )氟化钾溶液( 2 0 o ) ; ( 1 5 ) 0 . 5 % 对硝基苯酚指示剂乙醇溶液; ( 1 6 ) 9 5 %乙醇溶液; ( 1 7 )二载化硅标准贮存溶液( 0 . 5 mg / mL ) 准确称 取。5 0 0 0 g 经1 0 0 0 灼 烧 2 h 并冷却后的二氧化硅( 光谱纯试 剂) 于盛有3 g 无 水碳酸钠 的铂涡中, 熔融至透明熔体 , 继续熔融 7 1 0 m i n , 冷却。用热
11、水将熔块浸取于 3 0 0 mL塑料杯中, 加入 1 5 0 m l沸水, 搅拌使其溶解, 冷却。 移至1 O O O .m L容量 瓶中, 用水冲至刻度, 摇匀 后, 转移至干燥洁净的 塑料瓶中贮存; ( 1 8 ) 二氧化硅标准比色溶液( 0 . 1 m g / m l ) 移取7 . 2 . 2 ( 1 7 ) 二氧化硅标准贮存溶液5 0 m L , 置于2 5 0 m L容量瓶中, 用水冲至刻度, 摇匀, 贮存 于塑料瓶中。 7 . 2 . 3 仪器 分光光度计。 7 . 2 . 4 分析步骤 7 . 2 . 4 . 1 准确称取。 . 5 g 试样, 置于盛有2 g 无水碳酸钠的铂柑
12、祸中, 混匀, 再用1 g 无水碳酸钠盖在 3 c B / T 1 6 3 9 9 一1 9 9 6 上面 。 7 . 2 - 4 . 2 盖上柑祸盖并留有缝隙, 先从低温加热, 逐渐升高温度至 9 6 0 C, 熔融至透明的熔体, 继续熔 融1 0 - 1 5 m i n 后, 旋转柑锅使熔融物均匀 地附于增 塌壁周围, 冷却。 7 . 2 - 4 . 3 用热水浸出熔块于铂皿( 或瓷皿) 中。 7 . 2 - 4 . 4 盖上表皿。从缝中 滴加1 0 m L ( 1 +1 ) 盐酸, 使熔块溶解, 用少 量盐酸及热水洗净柑竭, 并入燕 发皿中。 7 . 2 - 4 . 5 将皿置于水浴上蒸
13、发至无盐酸气味, 冷却。 7 . 2 - 4 . 6 加入1 0 m 1 , ( 1 +1 ) 盐酸, 放 置约5 m i n , 加热水5 0 6 0 m L , 搅拌使盐类溶解, 以中速定量滤纸 过滤, 滤液盛于2 5 0 mL容量瓶中, 以热( 5 +9 5 ) 盐酸洗涤皿壁及沉淀 1 0 1 2 次, 再用热水洗涤至无氯 离子( 用1 % 硝酸银溶液检查) 。 7 . 2 - 4 . 7 将沉淀及滤纸一并移入铂柑祸中, 加 4 -5 滴( 1 +1 ) 硫酸, 放在电炉上先以低温烘干, 再升高 温度使滤纸充分灰化。 7 . 2 - 4 . 8 于1 0 0 0 灼烧 1 h , 冷却,
14、 称量。反复灼烧( 间融 2 0 m i n ) 至恒量。 7 . 2 . 4 . 9 将沉淀用水润湿. 加4滴( 1 +1 ) 硫酸及 5 - 7 ml氢氟酸, 于低温电炉上蒸发至干, 反复处理 一次。 逐渐升高温度至三氧化硫白烟驱尽, 将残渣在 1 0 0 0 灼烧 2 0 m i n , 冷却, 称量。 反复灼烧至恒量。 7 . 2 . 4 . 1 0 将上述带残渣的增涡, 加入约2 -3 g 焦硫酸钾, 盖 上盖。 先低温加 热, 逐渐升温, 待 反应结束 后, 再高温熔融3 - 5 m i n , 冷却。 7 . 2 . 4 . 1 1 用热水浸出. 洗净柑竭及盖, 冷至室温, 并入
15、7 . 2 . 4 . 6 二氧化硅的滤液中, 用水冲至 刻度, 混 匀。此溶液为( A ) 液, 供测定S i 0 : 和A 1 , 0 F e 2 O 3 , T i O z , C a O , M g o用。 7 . 2 . 4 . 1 2 吸取( A) 液 2 5 mL于 1 0 0 m L塑料杯中, 加5mL2 %氟化钾溶液, 摇匀, 放置 7 - 1 0 mi n , 加 1 滴对硝基苯酚指示剂, 滴加1 0 % 氢氧 化钠溶 液变黄, 加8 m L ( 1 +6 ) 盐酸后, 转入1 0 0 m L 容量瓶中, 加 8 ml , 9 5 写乙醇溶液, 4 mL 5 %钥酸按溶液。
16、于 2 0 - 3 0 下放置 1 5 mi n 。加 1 5 mL ( 1 +1 ) 盐酸, 用水稀 释 至约9 0 m L , 加入5 m L 2 % 抗坏血酸溶液, 用水冲至 刻度, 摇匀。 1 h 后, 于分光光度计上, 以试剂空白 作参比, 选用 5 mm比色槽 , 在波长 7 0 0 n m处, 测盘溶液的吸光度。 7 . 2 . 4 . 1 3 二氧化硅标准曲线的绘制 于一组1 0 0 m L容量瓶中, 加8 m L ( 1 +6 ) 盐酸及约1 0 m L 水, 分别注人0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 .
17、0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 , 8 . 0 0 m L 二氧化硅标准比 色溶液( S i 0 2 : 0 . 1 m g / m l , ) , 加8 m L 9 5 %乙醇溶液, 4m l , 5 %铝酸按溶液, 于 2 0 - 3 0 下放置 1 5 mi n 。加 1 5 mL ( 1 +1 ) 盐酸, 用水稀释至约 9 0 mL, 加入 5m l , 2 纬抗坏血酸溶液, 用水冲至刻度, 摇匀。1 h后, 于分光光度计上, 以试剂空白作参比, 选用 5 mm 比 色槽, 在波长7 0 0 n m处, 测量溶液的吸光度。 绘制标准曲 线。 了 . 2 . 5 分析结果
18、的计算 按式( 2 ) 计算二氧化硅的质量百分含量: S i0 2( % ) = 仁 n , - m 2m + ; X 1 0 X 1 0 0 0) X :。 。 一 “ , 式中: m , 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀与增祸质量. 9 ; m 2 氢氟酸处理后灼烧残渣与 柑涡质量, 9 ; 由标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧 化硅的 含量, m g / 1 0 0 m L ; 。试样质量, g , 了 . 3 氟硅酸钾容量法( B法) 7 . 3 . 1 方法提要 试样经碱熔融生成可溶性硅酸盐, 在硝酸介质中. 与过量钾离子、 氟离子作用, 定鱿生成氟硅酸钾沉 cs / T 1 6 3 9
19、9 一 1 9 9 6 淀。沉淀在热水中 水解生成氢氟酸, 用氢氧化 钠标准 滴定溶液滴定, 求得试样中二氧化硅的含 量。 7 . 3 . 2 试剂 ( 1 ) 氢氧化钾; ( 2 ) 硝酸( 密度为1 . 4 2 g / m L ) ; ( 3 )盐酸( 1 +1 ) ; ( 4 )氯化钾; ( 5 )氟化钾溶液( 1 5 %) ; ( 6 )抓化钾溶液( 5 0 o ) ; ( 7 ) 5 % 氯化 钾一 乙 醇溶液; ( 8 )酚酞指示剂( 1 a o ) ; ( 9 )氢氧化钠标准滴定溶液( c ( Na O H) =0 . 1 5 mo l / L ) 配制: 将3 0 g 氢氧化钠
20、溶于已煮沸除去二氧化碳并冷却至室温的5 L水中, 充分摇匀, 贮存于 聚乙 烯瓶中 ( 与空气相通的瓶口 装上钠石灰于燥管) 。 标定: 准确称取。 . 6 g 苯二甲 酸氢钾( K H C d H 旧。 ) 基准试剂咒于3 0 0 m L 烧杯中, 加入约1 5 0 m l 新 煮沸、 冷却、 并用 。 . 1 5 m o l / L氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的水, 搅拌使其溶解。 加 1 0 滴 1 %酚酞 指示剂, 用上述配好的氢氧化钠溶液滴定至 微红 色。 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算: T s io , m X 6 0 . 0 8 X 1 0 0 0 V X
21、2 0 4 . 2 2 X 4 式 中: T s ;o , - 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 对 二 氧 化 硅 的 滴 定 度, m g / m L ; , 称取苯二甲 酸氢钾质量, 9 ; 6 0 . 0 8 二氧化硅的分子量; V - 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; 2 0 4 . 2 2 苯 二甲酸氢钾的分子量; 4 转 换系数。 7 . 3 . 3 分析步N 7 . 3 . 3 . 1 称取约。 . 1 g 试样于镍( 或银) 增祸中, 加入3 g 左右氢氧化钾. 7 . 3 - 3 . 2 先低温熔融, 经常摇动增祸。 然后于 6 0 0 -7 0 0
22、 C温度下熔融1 5 -2 0 min . 旋转柑涡, 使熔融物 均匀地附着在增祸内壁。 7 . 3 . 3 . 3 冷却, 用热水浸取熔融物于 3 0 0 mL塑料杯中。 7 . 3 - 3 . 4 盖上表皿, 一次加 人1 5 m L 浓硝酸。 再用少量( 1 +1 ) 盐酸及水 洗净 增祸, 洗液并于塑料杯中, 控制试液体积在 6 0 mL左右, 冷却至室温。 7 . 3 - 3 . 5 在搅拌下加入纵化钾至过饱和( 过饱和量控制在。 . 5 -1 砂。然 后缓慢加人 1 0 m L 1 5 % 氟化 钾溶液, 边搅拌边加入。放置7 - 1 0 m i n , 7 . 3 - 3 . 6
23、 用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤, 用5 %氯化 钾溶液洗涤塑料杯2 -3 次, 再洗涤滤纸一次。 7 . 3 . 3 . 7 将4纸和 沉淀放回原塑料杯中, 沿杯壁加入5 - 7 m L 5 0 o 抓化钾一 乙 醇溶液及1 5 滴i % 酚酞 指示剂。 用。 . 1 5 m o l / L 氢氧 化钠标准滴定溶液, u 和未洗净的残余酸. 仔细搅拌 滤纸, 并擦洗杯壁直至 试 液及滤纸呈微红色不消失。 7 . 3 - 3 . 8 加入2 0 0 - 2 5 0 m L中和过的沸水, 立即以0 . 1 5 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红 色。 G B / T
24、1 6 3 9 9 一1 9 9 6 7 . 3 . 4 分析结果的计算 按式( 3 ) 计算二氧化硅的质量百分含量: S i or ( %) = T, ,o _ X V X 万 月 000 X 1 0 0 . . . . 。 。 . ”(3) 式 中: l s o : 一 每 毫升 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 相 当 于 二 氧 化 硅 的 毫克 数 , m g / m i ; V -滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m1 ; rn 试样质量, g , 8 三氧化二铝的测定 8 . 1 方法类别 8 . 1 . 1 锌盐回滴法( A法) 测定范围: 1 0 % -4 0 %
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