GB-T 4103.6-2000.pdf
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1、G B / T 4 1 0 3 . 6 -2 0 0 0 前言 . 本标准是对G B / 丁4 1 0 3 . 9 -1 9 8 3 ( 铅基合金化学分析方法铂蓝光度法测定砷债 1 9 8 4 q( 铅锭化学分析方法二乙基二硫代氨基甲 酸银分光光度法测定砷量 的修订 本标准遵守: G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化L 作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化 作导则 化学分析方法标准编写的规定 G B / 丁1 4 6 7 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
2、 G B / T 7 7 2 9 - 1 9 8 7 冶 金产品化学分析 分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化 学分析基础术语 本标准自 生效之日 起, 代替G B / T 4 1 0 3 . 9 -1 9 8 3 , G B / T 4 7 2 . 4 -1 9 8 1 本标准由闰家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口 本标准由沈阳冶炼厂、 自银有色金属公司西北铜加工f 一 负责起草。 本标准由沈阳冶炼厂起草 本标准主要起草人: 刘国红、 张泉 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 铅及铅合金化学分析方法 砷量的
3、测定 G B / f 4 1 0 3 . 6 2 0 0 0 代替 ( a s ; r a i o ;. u s s Gl 针 ra 7 艺 . 一1 s i s Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 1 范围 本标准规定了 铅及铅合金 I r 砷含量的测定方法 本标准适用于铅及铅合金咋 1 申 含量的测定 测定范围 0 . 0 0 0 3 0 %
4、 -0 . 3 0 2 方法提要 试料用硫酸溶解, 以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离, 铅锭直接显色进行分光光度法测定铅合佘 在盐酸三 c ( H ( I ) =9 cool/l, 介质中. 以苯萃取铅及含量较高的锑、 锡 加人混合显示剂和抗坏血酸. 使其 , 卜 成砷秘钥蓝络合物。于分光光度计波长 7 3 0 n m处测其吸光度 3 试剂 11 硫酸钾_ 3 . 2 苯 13 V z 酸( p . 1 9 ) 3 _ 4 硫酸( p I . 8 4 ) 1 5 0 1 酸( P 1 . 4 2 ) 3 . 6 硫酸( I - / 1 ) 3 . 7 氨水( 1 上1 ) 3 . 8 硫酸( 1
5、 十9 ) I9 盐酸( 3 1 ) a 3 门0 酚酞溶液( 2 g / I ) 。 3 门1 高锰酸钾溶液( 2 0 g / I ) 。 3 门2 抗坏血 酸溶液( 2 0 g / I ) 。 11 3 还原剂: 4 g / i 亚硫酸氢钠溶液, 与0 . 4 g / l 一 硫代硫酸钠等体积混合 11 4 硫酸钾溶液: 称取2 g 硫酸钾加水溶解, 加入2 0 m 1硫酸( 3 . 4 ) , 以水稀释至 1 0 0 m l I巧 混合显色剂: 称取3 0 g 钥酸按溶于3 0 0 m L水中, 5 0 g 酒石酸钾钠溶于3 0 0 m l水中. 溶解1 i- 两 川合 并一 再称4 g
6、 硝酸秘溶于2 5 0 m L硫酸( 3 - 6 ) 中 上述溶液合并后, 以水稀释至1 0 0 0 m l 11 6 砷标准贮存溶液. 称取0 . 1 3 2 1 g 二氧化二砷( 基准试剂) 置于3 0 0 n i l - 烧杯中, 加人 0 , L氢氧 化钠GO刀1 ) 使之溶解, 滴加 2滴酚酞溶液( 3 . t o ) , 以硫酸( 3 . 6 ) 中和至无色许过横3 m L . 移入 1 0 0 0 m 1 . 容量瓶中. 以水稀释至刻度, 混匀 此溶液1 M I含1 0 (1 la g 砷 11 7 砷标准溶液: 移取 2 5 . 0 0 n i l砷标准贮存溶液( 3 . 1
7、(i ) a 于 5 0 0 n i l容址瓶中. 用水I t 释至% 1l 度. 国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准2 0 0 0 1 2 0 1 实施 ( 二 B / T 4 1 0 3 . 6一 2 0 0 0 混匀 此溶液 l m l含 5 卜 9 砷。 4 仪器 分光光度1 一 。 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样, 精确至。 . 0( )01 只 表 1 砷含缝, 呀 l 试料量. 9溶液急 体积, Tn L 移 取溶液体积, 1 1 5 O 5 0 . 0 0肛) . 0 0 5 0 0 0 以)以, 卜口 ()(, 吸0 一 0 、
8、0 叉 5 厂 一 5 0 . 0 公刁 户, 自 . Q 1 50 . 0 7 01 . 05 0 . 00 5 0 臼 ) O O 7( ) 0 . 3 00 . 51 0 0 0 05 0 0 独立地进行2 次测定, 取其平均值。 5 , 2 空白试验 随同试料做空白试验 5 . 3 淇 J 定 5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于2 5 o m l烧杯中, 加入1 9 硫酸钾, 10m L硫酸( 3 . 4 ) , 加热溶解 取下冷却 5 . 3 . 2 将试液(5. 3 , 1 ) 移入表1 所示容量瓶中, 并稀释至刻度. 混匀。 5 . 3 . 3 按表1 移取试液后
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