GBT 16477.3-1996.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 氧化镁量的测定 G B / f 1 6 4 7 7 . 3 - - 1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n a l l o y a n d r a r e e a r t h f e r r o s i l i c o n m a g n e s i u m a l l o y -D e t e r m i n a t i o n o f ma g
2、 n e s i a c o n t e n t 代替 Y R 2 5 0 3 7 7 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀上镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。 本标准适用于稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定。测定范围: 0 . 3 0 % - 3 . 0 0 % 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方 法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试样用重铬酸钾溶液浸取分离, 在稀盐酸介质中, 加入银盐消除共存元素的干扰, 使用空气 乙炔火 焰, 十原子吸收光谱仪波
3、长2 8 5 . 2 u r n 处, 测量氧化镁的吸光度。 4 试剂 4 . 1 盐酸( 1 +1 ) 0 4 - 2 重铬酸钾溶液( 4 0 g / L ) : 称取4 0 g 重铬酸钾, 置于2 5 0 m L烧杯中, 用水溶解后移入1 0 0 0 m L容 量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀n 4 - 3 氯化V,溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取 1 5 2 . 4 g 氯化i PJS r C I , 6H,0 W于2 5 0 m L烧杯中, 用水溶解后移人 5 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 4 氧化镁标准贮存溶液: 称取。 . 2 5 0 0
4、g 预先于8 0 0 灼烧至恒重并置于千燥器中 冷却至室温的氧 化镁( 光谱纯) 于1 0 0 m l 烧杯中, 加1 0 m L盐酸( 4 . 1 ) 加热至溶解完全, 冷至室温, 移入2 5 0 m L容量瓶 中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含1 m g 氧化镁。 4 . 5 氧化镁标准溶液 移取1 0 . 0 0 m L氧化镁标准贮存溶液( 4 - 4 ) 于1 0 0 0 m l容量瓶中, 加入2 0 m I . 盐酸( 4 . 1 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含1 0 p g 氧化镁。 5 . 1 仪器 原子吸收光潜仪, 附镁空心阴极灯。 国家技术
5、监督局 1 9 9 6 - 0 7 - 0 9 批准1 9 9 7 一 0 1 - 0 1 实施 G s / T 1 6 4 7 7 . 3 - - 1 9 9 6 在仪器最佳工作条件下, 凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度: 镁的特征浓度应不大于。 . 0 0 5 Kg/ml_ 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 环; 用最 低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量1 0 次吸光度, 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。 . 5 %, 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差
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