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1、中华人 民 共 和 国国 家标 准 工业硅化学分析方法 钙量的测定 S i l i c o n me t a l - De t e r mi n a t i o n G B / r 1 4 8 4 9 . 3一9 3 o f c a l c i u m c o n t e n t 第一篇方法 1 火焰原子吸收光谱法测定钙量 主题内容与适用范围 本方法规定 了工业硅中钙含量的测定方法 木方法适用于工业硅中钙含量的测定测定范围, 0 . 0 5 %-1 . 2 0 %0 2 引用标准 G B t . 4 标准化工作导 则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的
2、总则及一般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 编写的基本要求 本方法按照G B 1 . 4 , G B 1 4 6 7 和G B 7 7 2 8的规定编写。 4 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解, 高氯酸冒烟除去硅、 氟等, 残渣用盐酸溶解。以斓盐抑制铝的干扰. 于原 子吸收光谱仪波长 4 2 2 . 7 u r n处, 用空气一 乙炔火焰测量钙的吸光度 5 试剂 5 . 1 高氯酸印1 . 6 7 g / m L ) . 5 - 2 氢氟酸( p 1 . 1 4 g / m l ) 。 5 . 3 硝酸( 1 +1 ) , 5 . 4 盐酸( 1 +1
3、) 5 . 5 斓盐溶液( 1 0 g / L ) : 称取5 . 0 0 g 氧化斓置于2 5 0 m l 一 烧杯中, 加入1 5 m 工 盐酸( 5 . 4 ) , 微热溶解, 冷却至室温。移入5 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 56 钙标准贮存溶液: 称取。6 2 4 3 g 预先于1 0 5 ,C 烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于 烧杯中, 加约2 0 m L水, 然后滴加盐酸( 5 . 4 ) 至完全溶解并过量 1 0 m L , 加热煮沸驱除二氧化碳, 冷却至 室温。 移入5 0 0 m l , 容量瓶中, 以 水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m
4、L含5 0 0 p g 钙 5 . 7 钙标准溶液: 移取2 5 . 0 0 - L 钙标准贮存溶液( 5 . 6 ) 于2 5 0 m l容量瓶中, 以水稀释至刻度, W匀 此 溶 液1 M I 含5 0 p g 钙。 国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 - 2 4 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施 c a / r 1 4 8 4 9 . 3 一9 3 6 仪器 原 子吸收光谱仪, 附 钙空心阴 极灯 在仪器最佳工作条件 f , 凡能达到 卜 列指标者均可使用 灵 敏 度: 在与 测量试 料 溶液 的 基 体相 致的 溶 液中, 钙的 特征 浓度应 不赶J 0 . n
5、a g , 匕 精密 度: 用 最高浓度的 标准溶液测量吸光度1 0 次, 其标准偏差不应超过吸光 度半 均C 4 的1 .厂 . 最低浓度的标准溶液( 不是 零” 标准溶液) 测壁吸光度1 0 次. 共标准偏井不r 7 超过最离浓度标准溶液n , 光 度平 均值的。 . 5 % 工作曲 线线 性: 将工作曲 线 按浓度等分成五段 最高段的吸光 度旅 值与 最低段的吸m 度 ; 位乙 应不小于。 , 7 仪器工作条件见附录A ( 参考件) 。 7 分析步骚 7 . 1 试样 试样 粒度通过。 . 1 4 9 m m筛孔直径. 用磁铁吸力 铁粉 7 . 2 试料 称 取0 . 5 0 0 0 K
6、 试 样( 7 . 1 ) 了 . 3 空白试验 随同试料做空自试验 7 . 4 测定 7 . 4 门将试料( 7 . 2 ) P 7 于1 0 0 m L铂皿中, 加人扣m l氢氟酸( 5 . 2 ) 分次滴加f ir l 酸. 1 ) 下 -, V ., 部分 溶解。加入1 m 1 , 高氯酸( 5 . 1 ) 加热至 试料完全 溶解井冒 尽白 烟 取冷却 7 . 4 . 2 加 入5 m L 盐酸( 5 . 4 ) . 沿皿 壁洗入少许水, 加 热, 使残 渣完全 溶解, 冷却至室温 侈入” 。 n il育 量瓶巾, 以水稀释至刻度, 混匀 7 . 4 . 3 按表1 移取试液( 7 .
7、 4 . 2 ) 置于1 0 1) m 1容量 瓶巾. 加入! 0 m 1 斓盐 s f 液( v . 5 ) . 以 水稀释至 刘度 N ! 匀 表 1 ”“量 。%! _ Y: 5 y7 Q F ;. ntl._ 0 . 0 5 - -0 . 2 05 0 G 协 0 . 2 0 -) . 2 0 i 0 00 7 . 4 - 4 使用 空气 一 乙 炔火 焰, 于原f 吸收光谱 仪波长4 2 2 . 7 n m处与标 准溶液系列同时, 以 水iA _,- 0 ( 4 其吸光度。从 作曲 线 匕 查出试 液与 空自 试验溶液的钙浓度 7 . 5 工作曲线的绘制 7 . 5 . 1 钙含0
8、为0 . 0 5 % 一 。 . 2 0 % 时, 移取。 . 。 。2 . 0 0 1 1 . 0 0 1 6 - 01 8 . 0 0 . 1 0 . 0 0 川 L 钙标准溶液( 、 . 初分 别 置于一组1 0 0 m L 容量瓶中, 各加入1 0 m L 斓盐溶液( 5 . 5 ) 及2 . 5 rt 1L 盐酸( 5 . 4 )以水稀释至刻度. 混 匀 7 . 5 . 2 A含量为。 . 2 0 一1 . 2 0 % 时, 移取。0 0 1 . 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 8 - 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 0 0 I d钙标(1
9、1 7( i 液 ( 5 . 7 ) 分别置于一组1 0 0 . L 容量瓶中, 各加入1 0 . L 斓盐 溶液( 5 . 5 ) 及。5 rt 1 L 盐敌( 5 . 4 ) . C A 水稀释至 刻度. 混匀. 7 . 53 在与 试液测定相同条 什卜 测量标准 溶液( x . 5 . 1 ) 和“ 弓别的吸光度. 减去 零浓度溶液的吸I l; 后, 以钙的浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标、 绘制工作曲线 ( ; B / T 1 4 8 4 9 . 3 一 9 3 8 分析结果的表述 按 下 式计算钙的百分含星 一一 C 州杯)一 _ 翻 式中 : (, - 一 F f 工作曲线七 查得试
10、液中钙的浓度, I, g / n il; 一 一 自 工作曲 线仁 查得空自试 验溶液中 钙的浓度, u g 1 m 工 一 ; V . - 一 试液的总 体积, m l . ; V 一移取试液的体积, m l, ; U被测试液的体积. m 工 _ ; ,- 一 试料的质量, g 9 允许差 实 验室之间 分析结界 的 差 值应不大 于 表2 所列 允许) L - 衷 2 钙含量允; 乍差 0 . 0 6 0 - 0 . 2 5 00 - 0 2 0 - ,0 , 25 0 一0 . 4 5 00 . 0 3 0 0 . 45 0 一0 .7 0 00 . 0 4 0 0 . 7 0 0 -
11、-1 . 2 0 00 . 0 5 0 第二篇方法 2 偶氮氮麟 1 分光光度法测定钙量 飞 0 主题内容与适用范围 本方法规定 了 工业硅中钙含量的测定方法 本方法适用于工业硅中钙含量的测定 测定范围: 0 . 0 5 肠一1 . 2 0 肠。 对分析结果有争议时, 以 方法 1 火焰原子吸收光谱法测定钙量 为仲裁分析 t “ 法 1 1 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G “1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 1 2 编写的基本要求 本标准按照G B 1 . 4 , G
12、B 1 4 6 7 和G B 7 7 2 9 的规定编写 1 3 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解, 硫酸冒烟除去硅、 氟等. 残渣用盐酸溶解用三乙醉胺, 1 , 州 乙酞丙酮掩蔽于扰元素. 于 一 P H1 0 - 1 0 . 5 时, 钙与偶氮氯磷j 形成有色配合 物 以E G T A M , 氮杂 卜 、 褪色后的溶 G B j 7 门 4 8 4 9 . 3 一 9 3 液为参比, j . 分光光度计波长5 3 0 o m处测从其1吸光度 试剂 氢氟酸( p l . 1 4 g / - L ) 硝酸( 1 一干 1 ) 硫酸( 1 卡 ) 盐酸( 1 +) 三乙醇胺0+3 ) 贮存于聚
13、乙烯瓶中 1 1 1 0 一 二氮杂菲乙醉溶液( 4 g / I ) : 称取4 . 0 g 1 I n一 氮杂菲(, I l , N r U ) . i f ) r il T 月.卫八2勺月娜哎J卜卜 月幼月月斗月H为口月月 闷卫.月翻1月.J岭门内 量瓶中、 加乙醇溶解后, 用乙醇稀释至刻度 混匀。 1 4 . 7 乙酞丙酮( 1 +4 0 ) 1 4 . 8 缓冲溶液: 称取2 1 . 0 0 g A j 砂( N a , B , O 1 0 1 -I 2 ( ) ) , a . O o 9 氢氧化钠丈 优级纯、t t j 水洁解J, ; 稀 0 . 2 5 0 0 . 4 5 0 0
14、. 0 4 0 ) 0 . 4 5 0 一 O t 7 0 0 o t O S ( J 二 ) 0 . 7 0 0 1 . 2 0 0 一一一于一一一一一一 曰一一一 一 粇一一一 O C6 O G B /, r 1 4 8 4 9 . 3 一9 3 附录A 仪器工作条件 ( 参考件) 使用W Y X - 4 0 1 原 子吸 收光 谱仪测量钙的参考工作条件见 表A 1 表 A1 波长 nl 了 1 单色器通带 nn臀 燃 烧 器 高 度空气流舅 1 , i 爪m 乙块气流最 1八川” 1Z 1 2 2? 0 . 282 6 附加说明: 本标准由 中国 有色金 属工业总公司 提出 本标准由 抚
15、顺铝厂负 责起草 本标准由 郑州轻金属研究院 起草方法1 , 抚顺铝厂 起草方法2 。 本标准方 法1 起草人李建、 郑文良; 方 法2 起草人 宫本亭 自 本 标准实施之日 起, 原中 华人民 共和国 冶金工业部发布的1 B 9 5 - 7 6 工业 硅化p ly 分 析方法r 1 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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