GB-8969-1988.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 空气质量 氮氧化物的测定 UDC 6 1 4 . 7 = 5 4 8 . 璐 GB 8 9 6 9 一 8 8 盐酸蔡乙二胺比色法 A i r q u a l i t y -D e t e r m i n a t i o n o f n i t r o g e n o x i d e s i n a mb i e n t a i r -Gr i e s s 一 s a l t z ma n me t h o d 本方法适用于大气中 氮氧化物的测定,检出限为0 . 0 5 W 9 / 5 m L , 可测定大气中氮氧化物浓度范围 为。 . 0 1 一 2 0 m g /
2、m 3 。大 气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的1 0 倍时, 对氮氧化物的测定无干扰, 3 0 倍 时,使 颜色有少许 减褪, 但在环境大气中,较 少遇到这种 情况。 臭氧浓度为氮氧化物 浓度5 倍时, 对 氮氧化物的测定略有干扰,在采样后3 h ,使试液呈现微红色。过氧乙酞硝酸醋 ( P A N ) 使试剂显色 而干扰,在一般环境大气中P AN 浓度甚低,不会导致显著误差。 1 原理 氮氧化物经过氧化管后,以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨基苯磺酸起重氮化反 应,再与盐酸蔡乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮化合物,根据颜色深浅,比色定量。 2 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准
3、的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等 纯度的 水。 水纯度的检验方法:吸收液的吸光度不得超过0 . 0 0 5 - 2 . 1 吸收原液: 称取5 . 0 时 氨基苯磺酸直接放入1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中, 加入5 0 - L 冰乙酸和g 0 0 m L 水的混合液,盖上瓶塞,轻轻摇动 ( 也可以利用磁力 搅拌器搅拌)。待对氨基苯磺酸完全溶解后,加 入0 . 0 5 0 g 盐酸蔡乙二 胺 C C , , H , N H ( C H , ) , N H , 2 H C 1 ) , 溶解后,用水 稀释至标 线。 贮于棕 色 瓶中,密封存放在冰箱内 可保存三个月。 2 . 2 吸收液
4、: 取4 份吸收原液 ( 2 . 1 ) 和1 份水相混合且均匀之,即为吸收液。采样前配制。 2 . 3 氧化剂:筛取2 0 - 4 0 目 石英砂或普通砂,用 ( 1+2 )盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性, 烘于 。把三氧化铬和石英砂按重量比1 : 2 0 混合,加少量水调匀,在1 0 5 烘干, 烘干 过程中 应搅拌几 次。做好的三氧化铬一 石英砂应是松散的,若是枯在一起,说明三 氧化铬比例太大, 可适当 增加一些 石英砂,重新制备。 将三氧化铬一 石英砂装人双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好,即制成氧化管。用乳胶管将其两 端连接封紧,保存待用。 2 . 4 亚硝酸钠标准贮备液:称取0 .
5、1 5 0 0 g 亚硝酸钠 ( N a N 0 2 ,预先在 1 = 燥器内 放置2 4 h ) 溶于水, 移人1 0 0 0 - L 容量 瓶中 , 用水 稀释至标线。此溶液每 毫升含l o o w g N 0 z , 贮于棕 色瓶, 在冰箱中可 保 存3 个月。 2 . 5 亚硝酸钠标准溶液: 吸取5 . O O m L 亚硝酸钠标准贮备液 ( 2 . 4 )于1 0 0 m l , 容量瓶中, 用水稀释 至 标线。此溶液每 毫升 含5 w g N 0 2 。 临用 现配。 3 仪器 3 . 1 多孔玻板吸收管。 国家环境保护局1 9 8 8 一 0 3 一 2批准 1 9 8 8 一
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