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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 燃烧一库仑滴定法测定碳量 UDC -二2 7 3 5 4 3 . 2 移 : 翻二路 GB 4 3 2 4 . 2 7 - 3 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n Th e c o mb u s t i o n一 c o u l o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n c o n t e
2、 n t 木标准适用J - V I, I I I 碳U 的测定。测定范I N : 0 . 0 0 0 5 一 。 . 5 0 %。 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产况 : 化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试 样 碳在高温氧气流中 燃烧生成 乙 氧化碳, F 人p H 9 . 5 左右的高氯酸钡溶液I I I , 所产生的商氯酸 使溶液的p H值降低,通以电缝 定的脉冲电流进行电解,使溶液的p H俏恢复到原来数值。 根据电解 时消耗的脉冲电流的计数,计算试 样: , 碳的含4 在燃烧过程 i i ,试 样 , 可 能含有少U 硫亦碱化生成 一 氧化硫,经钒酸
3、银除去。 2 试剂与材料 2 . 1 碳酸钡:粉末,填入阳极池底 1 S o 2 . 2 氧气净化用材料和试剂:分r 筛 ( 变色) ; 氢氧化钾。 2 . 3 钒酸银:填充除硫窄 乳 2 . 4 阴极池溶液:称取1 0 0 d “ , 晶高氯酸钡和6 0 m l 异丙醉,溶 - 2 0 0 0 m I 水, . ,贮于 磨C 1 瓶内备用。 2 . 5 阳极池溶液:称l ku 1 0 u g 结品高氯酸钡, 溶 5 0 0 m ! 水i t ,贮1 # 1 -1 瓶内备用。 2 . 6 参考电极池溶液: 称取5 g 结品高氯酸钡和3 g 氯化钠,溶1 - 1 0 0 m 1 水 并滴加5 %
4、硝酸银溶 液数滴,I _ f 磨日瓶内备用。 2 . 7 高氯酸洗液 ( 5%) :用 “ 清洗阴极池。 2 . 6 瓷竹:2 2 m m、 1 7 m m x 6 0 0 m m o 2 . 9 瓷舟: 8 8 m m ,在1 2 0 0 通氧处P P 1 0 m i n , 取出置厂卜 燥器内 冷却备用。 2 . 1 0 玻璃毛 :填充在 除尘器内。 2 . 1 1 已知含碳鼠 的钨试样。 2 . 1 2 氧气:纯度大全 9 9 % o 3 仪器与 设备 3 . 1 竹式燃烧炉:碳硅棒加热,双瓷带式,功率不低于3 k W,最高 温度可达1 3 0 0 C o 3 . 2 l .路流程如图1
5、 所小。氧气经第支瓷.,w燃烧除去 碳质,再经氢氧化钾f W吸收 屯 氧化碳,变 色分f 筛吸水,然后进人第 几 支瓷若燃烧试样,碳经燃烧生成 几 氧化碳,由氧气带走,经除尘I II 和除 硫作,进入库仑分析仪的吸收杯后放 空。 第 二 支 瓷 告 的 进 气 端 连 接 如 图2 所1 的 加 样曰 , 以 防止 在 打开 瓷 “ C 7 的 密 封 橡 皮 塞 时 , 空 气 进人 引起系统空自似的增高和波动。 国家标准局1 9 8 4 一 。 4 一 1 2 发布1 9 8 5 一 0 3 一 0 1 实施 GB 4 3 2 4. 2 7 - 8 4 1 0(i) 图 1 气路流程小意图
6、 1 一喊尹 、 瓶:2 一i65 I f: 阀;3 一城氧化钾价。4 一4 I ti 瓶 ( ,i ) ; 5一沂式斟烧炉:6一瓷舟:7 一从碱化钾价,8 一变色分 r筛许. 9 1) 、 4( 2)、 9( a,一 If I 形阀;1 0 ( 1 ) ,1 0( 2 ) 、1 0 ( 3) 一流 Ui I :1 1 一通玻璃话寒;1 2 一除 、 器:1 3 一除硫背;“一分流阀, 1 5 一分流4 t , 1 6 一F p . 磁1N 1 + 1 7 -吸收电解杯 图 2 M I样I ! 1 一橡皮塞。2 一玻璃加样I I . 3 一械气进I 1 , 4 一典空黑蜡。 5 一冷却水进 1
7、 ;6 一冷却水出I I ;7 一瓷i 0 i 3 . 3 自祸Ni p 器:单相0 一2 5 0 V , 3 k W,用以调节 炉温。 3 . 4 电r 稳压器:1 k w,用f 稳定库仑分析仪的电 源电) ; o 3 . 5 库仑分析仪:库仑滴定电路小意图如图3 。 通人 吸收电解杯的脉冲电流是由充放电电路产 任 的。电路中的充放电电容器充电到 定电压时, 与 电解电极接通,电容器 几 的电缎以 个电解脉冲电流的形式通过吸收液,其 电缝相当f - 0 . 5 x 的碳量。 1 0 - 6 g GB 4 3 2 4. 2 7 -8 4 图 3 库色 滴定电路小意图 !一 阴极池 包括3 L
8、伴器、玻漓电极、铂电极 ( 阴极) ;2 一阳极池 铂屯极 阳板) 。3 一参x , 电极池 ( 钡一 x化银电极 ;一p ” 电极5 一Y “+ 4 1 电路心 一脉冲v d 率悴制电路. 7 一充放-p , 电路 9 一记 数掀 , , 电路;9 一饭流A . 试样 , 块状试 样I 净的 (k 质合 金 研 钵 t “粉 碎5 4 0 一 8 0 1 1 0 4 . 2 粉状试 样不 需处即. 但霜保存在 带从1 寒的玻璃瓶内, 密封或保存 : 燥器内。保存时间不 超过3 个月 5 分析步骤 , . ,测定 数f 分 析 时应 称取 : 份试 样 进行 i4 9 定、 测 定 价应在 室
9、内 允许 差 之内 , 取I t 0l -.均V i . 5 . 2 试样且 按表1 称 取试样从,平 铺厂 re 舟底 i o 表 1 碳.、 0 . 川 上川 们u 5 0 0 50 . 1 0 口 I 幻口 。 日 0 2. onoI.Uou 5 . 8 仪器的 准备 5 . 3 . 1 逐段检八 忆 路各部分 的严 密刊。 ,3 . 2 il l“ Ilq 通分 流阀1 1 : 1 位汽, 一 通玻AW 41 1 为 通的位N, 打) $ 1 i 瓶 总阀I iWV 调 眼NU % 用)和针形阀, ( 1 ) 、 9 ( 2 ) , 9 ( 3 ) , 使板气总流准 为 。 . 引 m
10、。 左了 1 ,吸收液 _ 方 的保护碱流峨为 2 0 0 m 1 m。 ,供竹式摊烧炉的诚 t 流以为I S ll m l : m i n 5 . 3 . 3 接通电 源, 逐A i4j ,f :; 自拙U Yd j K &的1 L I i ._ . 使价 式墩烧妒 炉温逐渐刀 . 1 2 5 0 - 1 3 0 0 C . i 此同 GB 4 3 2 4 . 2 ? 一 . 4 时接通库仑分析仪的电 源,让仪器稳定工 作。 5 . 4 仪器的校正 5 . 4 . 1 仪器运转约1 h 后收集1 m i n 内通过吸收液的电解脉冲电流的计数,就是气路系统的本底空 白,一般应小于1 个计数而且
11、是稳定的。 5 . 4 . 2 调节 通人吸收液的脉冲电流的计数频率,使之每次出 现的是走 个或2 个脉冲电流。重复多 次对p H电路的滴定终点进行校I,仗吸收液为p H9 . 5 左右。 5 . 4 . 3 用恒电流装置对库仑滴定的电解脉冲电流进行电量校正,使从恒流仪通人吸收杯1 库仑的 电量, 电解时显示出 的脉冲电 流的计 数在1 2 4 - 1 2 8 之间, 则每个 脉冲电 流的电量 相当于 0 . 5 x 1 0 - “ g 碳。 5 . 4 . 4 与试样分析相同的步骤测定已知含碳量的钨试样,分析结果应在允许差以内。 5 . 5 空白试验 随同试样,连续分别测定止个瓷舟的空白值,
12、 取其平 均值作为分析的空白值,该值应小于功个计 数,波动不超过2个计数。 5 . 6 测定 S . 5 . , 关闭 二 通玻璃活塞1 1 , 打开加样u的橡皮塞, 将装有试样的瓷舟置于 瓷 管的u部, 用专 用的 镍铬合金细棒迅速将瓷舟推至瓷管的高 温区,,7 即塞紧橡皮塞。 5 . 6 . 2 待流量计 1 0( 3 )的浮户 恢复到原来位置 ( 约1 一2 m i n ) ,试样在氧气流中 氧化 燃烧完全, 碳生成_氧化 碳, 打开 几 通玻璃活 塞1 1 , 按秒表 计算 吸收时间并开始脉冲电流 的计数 。 5 . 6 . 3 燃烧反应产生的气体由氧气流带走,经除尘、 除硫后进人吸收
13、电解杯,进行库仑滴定, 3 m i n 后系 统恢复到原来的本底空自侦,吸收电解完毕,读取数码青显小的脉冲电流的计数。 分析结果的计算 按 下 式计算碳的百分含量: 。 , n , 、( A一B) x0 . 5 x1 0 一 e 七 t 为 J 二x I N 沉 式I I : : A -分析试样时所得电解脉冲电流的计数。 B 分析瓷舟空自值时所得电解脉冲电流的平 均计数。 , 试样V,9 。 0 . 5 x 1 0 - fi 每个脉冲电流相当厂 碳的质凝, 9 . 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大J 几 表z 所列允许差。 表 2 碳玻允许r 一 6x 41. 允i 1 矛 0 .
14、0 0 1 1 5 - 0 . 0 01 0 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 3 0- 1 1 . 0 0 9 0 一 0 . 0 0 9 0 . 0 1 5 0 . 川.5 - 0 . 0 4 0 0 . 0 4 0 - 1 1 . 1 11 0 0 . l o o - 0 . 5 0 0 0 . 0 0 1 0 . 1 川2 11 . 1 1 0 5 )0 1 0 GB 4 3 2 4. 2 7 一. 4 附 加说明: 本标 准由中华人 L 创 和国冶金1 业部 提出。 本标准由 株洲硬质合 金! 一 负责起草。 本标准由 株洲硬质合金! 一起草。 本标
15、准主要起 草人 水 法、 何克 宏。 自 本标准实施之日 起, 原冶金 曰 业 部部标准Y B 3 9 5 -7 7 ( 钨化学分 析方 法作 废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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