GB4325.19-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 二安替比林甲烷光度法测定钦量 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f m o l y b d e n u m T h e d i a n t i p y r y l me t h a n e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t UDC 目翻 : 曰a . 业: 别. . 胜. GB 1 8 2 5. 1 .
2、 一 . 4 本标准适用于铝粉、钥条、三 氧化铝、铂酸铱、仲铝酸按中钦量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 5 一 0 . 0 1 2 %. 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样以硫酸、 硫酸钱分解,用氢氧化铁做载体, 氢氧化按沉淀钦与主体钥分离。铁( II I ) , 钒( V) , 铬 ( vi)干扰测定,可加抗坏血酸还原予以 消除。钦与二安替比林甲烷生成稳定的黄色络合物,于分 光光度计波长3 9 5 n m测量其吸光度。 2 试剂 2. 1硫酸铁 ( 优级纯) 。 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) . 氢氧化钱 (
3、 比重0 . 9 0 ) 0 抗坏血酸溶液 ( 1 0 %) 0 二安替比林甲烷溶液 ( 5 %) , 5 g 二安替比林甲烷溶于1 0 0 m 1 盐酸( 1 + 9 ) 中。用时配制。 盐酸一 酒石酸铁混合液:1 0 0 m 1 溶液中含有1 6 m l 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )和4 g 酒石酸铁。 铁溶液: 称取 0 . 8 6 3 g 硫 酸高铁铁 C F e N H 4 ( S O , ) Z - 1 2 H 2 0 ) ,溶于1 0 0 m 1 水中 ,此 溶液1 m l ,口曰月月 2.么2. : : 含 . O m g 铁。 2 . 8 钦标准溶液 2 . 8 . 1
4、称取0 . 1 6 6 8 g 预先于6 0 0 灼烧至恒量的二氧化钦 ( 9 9 . 9 %以上) ,置于石英增祸中加人2 g 焦 硫酸钾在6 0 0 V 熔融至透明。冷却,将熔块移于2 0 0 m l 烧杯中,加人2 0 m ) 硫酸 ( 1 + 1 )溶解熔块,待 完全溶解后移人1 0 0 0 m I 容量 瓶中 并用水 稀释至刻 度, 混匀。此溶液I m l 含。 . 1 0 m g 钦。 2 . 8 . 2 移取1 0 . 0 0 m l 钦标准溶液 ( 2 . 8 . 1 ) ,置于1 0 0 m 1 容量瓶中,用硫酸 ( 1 + 1 9 )稀释至刻度, 混 匀。此溶液l m l
5、含1 0 g 钦 。 8 试样 相条应粉碎并通过8 0 目筛网。 4 分析步骤 4 . 1 浏定数f 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 4 . 2 褚样f 国家标准局1 9 8 4 - 0 4 一1 2 发布1 9 8 5一 0 3 一 Z实施 GB 4 3 2 5. 1 9 - 8 4 按表1 称取试样量。 表 1 杖,% 0 . 0 0 0 50 . 0 0 0 5 一0 . 0 0 50 . 的5 .0 . 0 1 2 试样最,9 1 . 0 0 00. 5 0 0 00 . 2 0 0 0 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 4 测定
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