GBT 14931.2-1994.pdf
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1、中华 人 民共 和 国 国 家标 准 G B / T 1 4 9 3 1 . 2 一 9 4 畜禽肉中己烯雌酚的测定方法 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f d i a e t h y l s t i l b e s t r o l i n f l e s h 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用高效液相色谱( H P L C ) 方法测定畜禽肉中己 烯雌酚残留。 本标准适用于新鲜鸡肉、 牛肉、 猪肉、 羊肉中己 烯雌酚残留量测定。最小检出限1 . 2 5 n g ( 取样5 g 时, 最小检出浓度0 . 2 5 m g / k g )
2、 , 2 原理 样品匀浆后, 经甲醇提取过滤, 注入H P L C柱中, 经紫外检测器鉴定。 于波长2 3 0 nn 处测定吸光度 同条件下绘制工作曲线, 已烯雌酚含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比, 样品与工作曲线比较定 量。 3 试荆 使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需过。 . 5 p m F H滤膜, 无机试剂需过0 . 4 5 p m滤膜。 3 . 1 甲醇 3 . 2 0 . 0 4 3 m o l / 1 . 磷酸二氢钠( N a H , P O , 2 H 0 ) 取1 g 磷酸二氢钠溶于水成5 0 0 m L , 3 . 3 磷酸 3 . 4 己烯雌酚( D E S ) 标
3、准溶液: 精密称取1 0 0 m g己 烯雌酚( D E S ) 溶于甲醇, 移入 1 0 0 M L容量瓶中, 加甲 醇至刻度, 混匀, 每毫升含D E S I . 0 m g , 贮于冰箱中。 3 . 5 己 烯雌酚( D E S ) 标准使用液: 吸取1 0 . 0 0 m L D E S 贮备液, 移入1 0 0 m L容量瓶中, 加甲 醇至刻度, 混匀, 每 毫升 含D E S 1 0 0 p g e 4 仪器 高效液相色谱仪: 具紫外检测器。 小型绞肉机。 小型粉碎机。 电动振荡机。 离心机。 414.24.34.44.5 5 操作方法 5 门提取及净化 称取5 g(10. 1 g
4、 ) 绞碎( d 、 于5 m m ) 肉样品, 放入5 0 m L具塞离心管中, 加1 0 . 0 0 m L甲醇, 充分搅 拌, 振荡2 0 m i n , 于3 0 0 0 r / m i n 离心1 0 m i n , 将上清液移出, 残渣中再加1 0 . 0 0 m L甲醇, 混均后振荡 2 0 m i n , 于3 0 0 0 r / m i n 离心1 0 m i n , 合并上清液, 此时出现混浊, 需再离心1 0 m i n , 取上清液过0 . 5 p m 中华人民共和国卫生部 1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准 1 9 9 4 一 0 s 一 0 1 实施 G
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