GB-4699.3-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 硅铬合金化学分析方法 钥 蓝光 度法 测定 磷量 UDC 6 6 8 : M3 . 1 8 邓2 . 5 2 6 4币加 GB 4 69 9. 3-8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l Th e mo l y b d e n u m a n a l y s i s o f s i l i c b l u e p h o t o me t r i c f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s o c h r o mi u m me t h o d con
2、t ent 本标准适用J 一 硅铬合金I I I 磷v的测定,侧定范I l l : 0 . 0 1 o 一0 . 0 6 0 , 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产刮 1 化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1方法提要 试 样用硝酸和氛氟酸分 解,加高 氯酸蒸发到 l 1 烟,将磷氧化成正磷酸, 铬,以dl 硫酸氢钠将铁等 还原,加人 钥酸钻和硫酸肪使之反应,生成 磷铂蓝, 光度。 用高氯酸和氯化 钠除去 上 分光光度计测U其吸 2试剂 2 . 1化 钠: 屯 燥后使用。 2 . 2 r-“ J 氯酸 ( 比重1 . 6 7 ) * . 2 . 3 氢氟酸 ( 比甭1 .
3、 1 5 )。 2 . 4 肖 酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 5 盐酸 ( 比季1 . 1 9 )。 2 . 6 ,IV 硫酸板钠溶液 ( 1 0 0)。 2 . 了 撇色剂溶液 2 . 7 . 1 称取2 0 01 1 酸 )Z ( N H , ) 。 MO 7 0 2 4 . 4 H 2 O D溶解J 1 0 0 m l 温水 , 加 7 0 0 m I 硫酸 ( 1、1 ) 冷却后,用水 稀释至1 0 0 0 m I ,t l e 匀。 2 . 7 . 2 称取1 . 5 8 硫酸附 乍 溶解I , 水 , ,稀释至I o 0 0 m l ,i 6 e 匀。 2 . 7 .
4、3 使用时取2 5 . 0 0 m l #H酸按溶液 ( 2 . 7 . 1 ) , 1 0 m l 硫酸阱溶液 ( 2 . 7 . 2 ) 和0 5 m 1 水, 泪匀。侮次 使用2 5 m1 此洛液。 2 . 8 磷标准溶液:称取。 4 3 9 4 8 烦先在1 1 0 C 烘全 恒u 并保存厂 飞 燥器l 的磷酸 _ 氢钾 ( K H 2 P O 4 ) 溶解 : 水, j i ,移人 O O O MI p UM 并用水稀释至刻度. U , 匀 此溶液I ml “ ,1 0 . 1 m 8 磷 3试样 试样应通过0 . 1 2 5 m m筛孔。 4分析步骤 4 . 1 试样 鼠 称取0
5、. 5 0 0 0 8 试样。 , i “J l执. “ w酸至 烟时,顶i 3: , : 防I I 发 危险 国家标准局1 9 8 4 1 0 0 4 发布1 9 8 5 一 09 一 O 1 实施 GB 4899. 3- 84 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 3 if) (U 定 . 3 . 1 将试样 ( 4 . 1 )置于l o o m 铂皿中,加人2 0 m 1 硝酸 ( 2 . 4 ),把 铂llll 放在冷水 浴中, 逐滴加入 5 一 1 0 m 1 氢氟酸 ( 2 . 3 )进行分解。 4 . 3 . 2 加人1 5 m 1 高氯酸 ( 2 . 2 ) ,加 热
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