GBT 15076.13-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 担妮化学分析方法 担中氮量的测定 G B / T 1 5 0 7 6 1 3 -9 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t i n t a n t a l u m 第一篇方法 1 蒸馏分离奈斯勒试剂分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 担中氮含量的测定方法。 本标准适用于钮中氮含量
2、的测定。测定范围: 0 . 0 0 2 %一。 . 0 2 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试料经酸溶解, 氮生成按盐, 加强碱溶液蒸馏, 馏出液吸收于硫酸溶液中, 用奈斯勒试剂显色后, 于 分光光度计波长4 2 0 n m处测其吸光度。 4 试剂 本标准所用水均为无氨水 4 . 1 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) , 优级纯 4 . 2 氢氟酸一 盐酸混合酸: 3 单位体积的氢氟酸( 优级纯)
3、与1 单位体积的盐酸( 优级纯) 混合。 4 . 3 硼酸溶液( 2 0 0 g / L ) , 使用前加热溶解。 4 . 4 氢氧化钠溶液( 5 0 0 g / I ) : 称取5 0 0 g 氢氧化钠( 优级纯) , 溶于l O O O t n L水中, 加入。 . 5 g 锌粉, 煮沸 1 0 m i n , 除去残留 锌, 冷却后贮于塑料瓶中 4 . 5 硫酸吸收液 4 . 5 门硫酸贮存溶液: 量取2 . 8 m L硫酸( 4 . 1 ) 于 1 O O O mL容量瓶中. 以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液约 0 . 0 5 m o l / L o 4 . 5 . 2 硫酸吸收液:
4、移取1 0 0 m L硫酸贮存液( 4 . 5 . 1 ) 于1 O O O m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀. 此 溶液约 0 . 0 0 5 m o l / L e 4 . 6 奈斯勒试剂: 称取1 4 . 5 g 氢氧化钠( 优级纯) 溶于7 5 m L水中。 5 g 碘化汞和4 g 碘化钾溶于2 5 m l 水 中。将两种溶液混合, 以水稀释至1 0 0 M I , 混匀, 静置后取清液贮于棕色瓶中。 4 . 7 氮标准溶液 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 6 . 1 3 -
5、9 4 4 . 7 . 1 氮标准贮存溶液: 称取0 . 3 8 1 8 g 氯化钱( 优级纯、 经1 1 0 C 烘 1 h ) , 置于1 0 0 m L 烧杯中, 加水溶 解, 移入1 O O O m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m L含l 0 0 k g 氮。 4 . 7 . 2 氮标准溶液: 移取 1 0 0 mL氮标准贮存液( 4 . 7 . 1 ) 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中. 以水稀释至刻度, 混 匀。 此溶液1 m L含l o f x g 氮。 4 . 8 含氮的担标准样品。 5 仪器和簇t 5 . 1 分光光度计 52 蒸馏装置 蒸馏装置见图
6、1 e 图1 蒸馏装置示意图 l 一水蒸汽发生烧瓶( 2 0 0 0 “ 3 O O O . L ) ; 2 废液瓶( 5 0 O m L ) ; 3 -蒸馏烧瓶( 5 0 0 -L ) ; 4 , 5 漏斗; 6 一冷凝管, 7 -接收器( l 0 0 m L ) 6 分析步驻 6 . 1 测定数量 称取两份试样, 独立进行测定, 取其平均值。 62 试料 称取0 . 5 -1 . O g 试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g . 63 空白试验 随同试样做空白试验。空白值不大于l p g , 6 . 4 校正试验 选择氮含量和试样氮含量相接近的钮标准样品, 随同试料测定, 其值与标准值
7、之差的绝对值不得大 于标准允许差。 6 . 5 测定 6 . 5 . 1 将试料( 6 - 2 ) 置于体积为3 0 -5 0 m L的铂金皿中, 加入 5 1 O m L氢氟酸一 盐酸混合酸, 待激烈反 应停止后, 在电炉上加热至完全溶解( 如试料溶解困难, 应补加混合酸至完全溶解) , 取下冷却加入 l O m L 温热硼酸溶液, 冷却。 6 . 5 . 2 将盛有 1 0 m L硫酸吸收液( 4 . 5 . 2 ) 的接收器置于冷凝管下端, 使液面浸没管口。 C s / T 1 5 0 7 6 . 1 3 -9 4 6 . 5 . 3 将试液( 6 . 5 . 1 ) 移人予先蒸洗无氨的
8、蒸馏瓶, 缓缓注入约 3 5 m L氢氧化钠溶液( 4 . 4 ) 。以水冲洗 使蒸馏液总体积不超过 1 5 0 m L 。加热蒸馏约1 5 m i n , 使吸收液与馏出液总体积达 8 0 m L , 取下接收器。 6 . 5 - 4 将馏出液( 6 . 5 . 3 ) 移人 1 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀 6 . 5 - 5 移取 1 0 . O r i L试液( 6 . 5 . 4 ) 于2 5 m L比色管中, 加1 m L奈斯勒试剂, 混匀, 显色 1 5 m i n , 6 . 5 . 6 将部分试液( 6 - 5 - 5 ) 移入2 c m吸收皿中, 以水为
9、参比, 于分光光度计波长4 2 0 n r n处测其吸光度。 6 - 5 . 7 减去随同试料的空白吸光度, 从工作曲 线上查出相应的氮量 6 . 6 工作曲线绘制 移取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 . . . . . . 1 0 . O O m L氮标准溶液( 4 . 7 . 2 ) 于l 0 0 m l容量瓶中, 分别加入 l o m l硫酸吸收液( 4 . 5 . 2 ) , 以水稀释至刻度, 混匀。以下按 6 . 5 - 5 -6 . 5 . 6 条进行。 减去试剂空白的吸光度, 以氮量为横坐标, 吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。
10、了 分析结果的计算与表述 按下式计算氮的百分含量: N( %) = m, x v X 1 0 - 6 mo 只V X 1 0 0 : “ . 。 ( 1 ) 式中: , , 自工作曲线上查得的氮量+ p 8 V 试液总 体积, m L ; V , 分取试液体积, tn L ; m 0试料的质量, 9 所得结果应表示至 3 位小数; 若氮含量小于 。 . 0 l %则表示至 4 位小数 8 允许愁 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 表 1 氮含量允许差 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 5 0 - - 0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 -
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