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1、U D C 6 6 9 - 7 5 4: 5 4 3 - 0 6 0 4 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 8 0 . 1 一1 5 0 8 0 . 9 -9 4 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 门 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技刁 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 矿 化 学
2、分 析 量的测 G B / T 1 5 0 8 0 . 3 一 9 4 法 方定 A n t i m o n y c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e nt 方法 1 : 火焰原子吸收光谱法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锑精矿中铅含量的测定方法。 本标准适用于锑精矿中铅含量的测定测定范围: 0 . 0 0 4 % - 1 %0 2 弓 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7
3、 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料用盐酸、 硝酸溶解后, 加氢澳酸挥发除锑, 在稀盐酸介质中, 用空气一 乙炔火焰于原子吸收光谱 仪波长2 8 3 . 3 n m处, 测量吸光度。以工作曲线法求得铅含量。 4 试剂 4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) a 4 . 2 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) e 4 . 3 氢澳酸( p l . 4 8 g / m L ) , 4 . 4 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 5 硝酸( 1 +1 ) , 4 . 6 铅标准贮存溶液: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属铅( 9 9
4、. 9 9 %) 于2 5 0 m L烧杯中, 加人2 0 m l硝酸( 4 . 5 ) , 微 热溶解至清亮, 煮沸2 3 m i n 驱除氮的氧化物, 取下冷却, 移入 5 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混 匀。此溶液 1 m L含1 m g 铅。 4 . 7 铅标准溶液: 移取5 0 . 0 0 m L铅标准贮存溶液( 4 . 6 ) 于5 0 0 m L容量瓶中, 加入1 0 m L盐酸( 4 . 4 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 M I 含1 0 0 p g 铅。 5 仪器 原子吸收光谱仪, 附铅空心阴极灯。 在仪器工作条件下, 凡能达到下列指标者, 均可
5、使用。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G s / T 1 5 0 8 0 . 3 一 9 4 精密度的最低要求, 测量最高标准溶液的吸光度1 0 次, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 5 纬。 测量最低标准溶液( 不是“ 零” 标准溶液) 的吸光度 1 0 次, 其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度 的 0 . 5 %。 特征浓度: 在与测定样品溶液的基体相一致的溶液中, 铅的特征浓度应不大于。 . 2 p g / m I 。 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值
6、之比, 不应小于。 . 7 , 仪器工作条件见附录A( 参考件) 。 6 试样 6 . 1 试样粒度应小于0 . 1 0 0 m m 6 . 2 试样应在1 0 0 - 1 0 5 C 烘 1 h 后, 置于干燥器中冷却至室温。 了 分析步骤 71 试料 按表1 称取试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 表 1 铅含量。 %试料量 9 0 . 0 0 4 0 - -0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 5 0 - - 0 . 2 5 0 . 2 5 - 1 . 0 0 2 . 0 0 0 0 1 . 0 0 0 0 0 . 2 0 0 0 0 .
7、1 0 0 0 独立地进行两次测定, 取其平均值。 72 空白试验 随同试料做空白试验。 7 . 3 测定 7 . 3 . 1 将试料( 7 . 1 ) .于 1 0 0 m L烧杯中, 以少量水润湿, 加入5 m L盐酸( 4 . 1 ) , 于电热板上驱除硫化 氢, 加入2 0 m L王水, 加热溶解, 于低温处蒸干, 稍冷, 加入1 m L盐酸( 4 . 1 ) , 4 m L氢澳酸( 4 . 3 ) 蒸干, 挥 发除锑。 继续加入3 m L 氢澳酸( 4 . 3 ) 蒸干, 加入2 m I 一 盐酸( 4 . 1 ) 再蒸干, 加入2 m L盐酸( 4 . 4 ) 微热溶解 残渣 ,
8、用约5 m L水洗涤杯壁加热煮沸后, 冷却至室温。移入2 5 m L容量瓶中。 以水稀释至刻度。 混匀 仁 当铅含量0 . 2 5 %时, 移人5 0 m L容量瓶中, 补加2 m L盐酸( 4 . 4 ) , 以水稀释至刻度, 混匀 。 7 . 3 . 2 使用空气一 乙 炔火焰, 于原子吸收光谱仪波长2 8 3 . 3 n m处, 以水调零, 测量溶液的吸光度。 从工 作曲线上查出相应的铅浓度。 了 . q 工作曲线绘制 移取。 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 , 2 5 . 0 0 m l , 铅标准溶液(
9、4 . 7 ) , 分别置于一组1 0 0 m L容量 瓶中, 加入8 m L盐酸( 4 . 4 ) , 以水稀释至刻度, 混匀, 与试料测定相同条件下, 测量标准溶液吸光度。以 铅浓度为横坐标, 吸光度( 减去零浓度溶液的吸光度) 为纵坐标. 绘制工作曲线。 8 分析结果的表述 按式( 1 ) 计钾 - 铅的百分含量: 一( c 一 。 ) VX1 。 一 6_ _ _ _ Y o l %1 = 一一 一 石 一. X l u u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二 (1) G B / T 1 5 0 8 0 . 3 一9 4 式中:。 自
10、 工作曲 线上查得的试料溶液的铅浓度, p 9 八 n L ; c n 自 工作曲 线上查得的空白 溶液的铅浓度, p g / m L ; V 试液体积, m L ; m 试料的质量, g , 所得结果应表示至二位小数, 小于。 . 1 %时, 表示至三位小数。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 铅含量允许差 镇0 . 0 1 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 . 0 3 0 - 0 . 0 8 0 0 . 0 8 0 - 0 . 1 2 0 0 . 1 2 . 0 . 1 8 0 . 1 8 - -0 . 2 5 0 . 2 5 - 0
11、 . 5 0 0 . 5 0 - 1 . 0 0 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 1 0 0 . 0 1 5 0 . 0 2 0 . 0 3 0 . 0 5 0 . 1 0 方法 2 : 示波极谱法 主题内容与适用范围 本标准规定了锑精矿中铅含量的测定方法。 本标准适用于锑精矿中铅含量的测定。测定范围: 。0 0 4 0 0 1 0 0 0 本标准不作为仲裁分析方法。 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 1 2 方法提要 试料以盐酸、 硝酸溶解蒸干后, 加氢澳酸挥发除锑, 残
12、渣用盐酸底液溶解, 铁粉还原干扰离子。 于示 波极谱仪上测定铅含量。 试剂 还原铁粉。 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 氢澳酸C p l . 4 8 g / m L ) 盐酸底液: 称取4 0 g氯化钠置于 5 0 0 m L烧杯中, 用水溶解后移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 加入 1313.113213.313.4135 G s / T 1 5 0 8 0 . 3 一9 4 2 5 0 m L 盐酸( 1 3 . 2 ) , 1 0 m l动物胶溶液( 1 0 g / L ) , 以水稀释至刻度, 混匀。 1 3
13、. 6 铅标准溶液。 1 3 . 6 . 1 称取 1 . 0 0 0 0 g 金属铅( 9 9 . 9 9 %) 于3 0 0 m L烧杯中, 加入2 0 m L硝酸( 1 +1 ) , 加热溶解至清 亮, 煮沸约 1 m i n 驱除氮的氧化物, 取下冷却, 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含 I m g 铅。 1 3 - 6 . 2 移取2 0 . 0 0 m L铅标准溶液( 1 3 . 6 . 1 ) 置于2 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L 含0 . 1 m g 铅。 1 4 仪器 示波极谱仪。 1
14、 5 试样 1 5 . 1 试样粒度应小于0 . 1 0 0 m m, 1 5 . 2 试样应在 1 0 0 -1 0 5 0C 烘 1 h , 置于干燥器中冷却至室温。 1 6 分析步骤 1 6 . 1 试料 按表3 称取试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g 表 3 铅含量, %试料量, 9 簇0 . 2 00 . 5 0 0 0 0 . 2 0 “ 0 . 5 00 . 2 5 0 0 0 . 5 0 - 1 . 0 00 . 2 0 0 0 独立地进行两次测定, 取其平均值。 1 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 1 6 . 3 测定 1 6 . 3 . 1 将试料( 1
15、6 . 1 ) 置于 1 0 0 m L烧杯中, 以水润湿。加入1 0 m L盐酸( 1 3 . 2 ) , 摇动, 加热除尽硫化 氢。 取下稍冷, 加入3 m L硝酸( 1 3 . 3 ) , 于电热板上加热溶解并蒸干。 取下稍冷。 加入3 mL盐酸( 1 3 . 2 ) , 3 m L氢澳酸( 1 3 . 4 ) , 蒸至冒尽白烟。 重复此操作1 - 3 次。 冷却。 加入2 m L盐酸( 1 3 . 2 ) 蒸干. 取下冷却。 1 6 - 3 . 2 加入 1 5 m L盐酸底液( 1 3 . 5 ) , 微热使可溶性盐类溶解, 冷至室温。以盐酸底液( 1 3 . 5 ) 洗入 2 5
16、m L 容量瓶中, 并稀释至刻度, 混匀。 1 6 - 3 . 3 取部分溶液( 1 6 . 3 . 2 ) 置于1 0 0 m L 烧杯中, 加人。 . 1 -0 . 3 g 还原铁粉( 1 3 . 1 ) 。 放置1 5 m i n 并 时加摇动。 倒适量清液于1 0 m L电解杯中, 于示波极谱仪一0 . 3 8 V ( 对饱和甘汞电极) 开始扫描, 测量峰 电流。 1 6 - 3 . 4 准确移取与试料铅含量接近的三份不同量的铅标准溶液于1 0 0 m L烧杯中, 加人 2 m L盐酸 ( 1 3 . 2 ) , 加热蒸干, 取下稍冷。 以下按1 6 . 3 . 2 , 1 6 . 3
17、 . 3 条进行。 与试液同时测量峰电 流, 用比 较法计算结 果。 1 7 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算铅的百分含量: G a / T 1 5 0 8 0 . 3 一 9 4 P b ( 0 o ) 一 李三 X 1 0 0 (2) 式中: h . 试料溶液的峰电流, IA ; S . -测定试料溶液峰电流所用的灵敏度; m 试料的质量, 9 ; F 由标准溶液峰电流求出的比 较值, p A / s 0 . 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 . 0 3 0 - 0 . 0 8 0 0 . 0 8 0 - 0 . 1 2 0 0 . 1 2 - 0 . 1 8 0 . 1 8 -
18、 0 . 2 5 0 . 2 5 - 0 . 5 0 0 . 5 0 - 1 . 0 0 0. 0 0 2 0 . 0 0 5 0 . 0 1 0 0 . 0 1 5 0 . 0 2 0 . 0 3 0 . 5 0 0 . 1 0 c B / T 1 5 0 8 0 . 3 一9 4 附录A 仪 器 工 作 条 件 ( 参考件) 使用WF X - 1 B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A 1 : 表 A1 测定元素波长。 n m灯电流, m A光谱通带, n m观测高度, m m 空气流量, L / m i n乙 炔流量, L / m in Pb2 8 3 . 330 . 45 . 68 . 3
19、1 . 2 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由北京矿冶研究总院技术归口。 本标准由锡矿山矿务局、 湖南有色金属研究所负责起草。 本标准由湖南有色金属研究所起草。 本标准起草人胡有方、 罗碧芳、 唐景兰。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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