GB-T 3260.6-2000.pdf
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1、G B / T 3 2 6 0 . 6 2 0 0 0 前言 本标准是对G B / T 3 2 6 0 . 6 1 9 8 2 ( 锡化学分析方法 亚铁邻非哆琳间 接光度法测定砷 的修i 1 本标准遵守: G 1 3 / T 1 . 1 1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单 元: 标准的起草与 表述规则 第1 部分: 标准编写 的 基本规定 G B / T 1 . 4 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 1 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / 丁7 7 2 9 - - 1 9 8 7 冶金产品化学分
2、析分光光度通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日 起, 代替G B / T 3 2 6 0 . 6 - - 1 9 8 2 本标准由国家有色金属_ 业局提出 木标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归 1 。 本标准由云南锡业公司、 柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公司起草 本标准方法主要起草人: 殷刚、 杨俊、 李志红 中华 人 民共 和 国 国家标 准 F3 2 6 0 - 6 - 2 0 0 0 佣佣 锡化学分析方法砷量的测定 Me t h o d s f o r c h e mi c
3、a l a n a l y s i s o f t i n GI 4 / l 3 2 6 “ . ti1 , 找 口 De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 范围 本标准规定J 锡中砷含量的测定方法 本标准适用r 锡中砷含量的测定 测定范W 1。 . 。 。 。 2 0 %一al 2 % 2 方法提要 试料用硫酸、 过氧化氢分解 在硫酸介质中, 用锌粒将砷还原为砷化氢气体与 基休分离, 逸出气f t f f l 碘液吸收 在c ( 1 / 2 H _ s o) 二 。 . 7 -0 . 9 m o l / L的硫 酸酸度下
4、, 以 聚乙烯醉作稳定剂. 砷铂杂多 酸t 汀L r 绿形成绿色离子 缔合物. 于分光光度计波长6 3 5 n m处测量其吸光度 3 试剂 3 . 1 无砷锌粒( 0 3 -7 m m) 3 . 2 硫酸( p 1 . 8 4 g / m 1 ) 3 . 3 过氧化氢( 3 0 %) 3 . 4 硫酸( 1十 1 ) 0 3 . 5 硫酸1 5 . 0 / ( v / v ) , 3 . 6 盐酸( 1 卡 土 ) 3 . 7 盐酸( 1 一9 9 ) 3 . 8 械化亚锡溶液( 4 0 0 g / I ) : 称取4 0 g 氯化 亚锡( S n C I , 2 H( ) ) 于2 0 0
5、m l . 烧杯, 加约8 0 m l . n , .4 ( 3 . 6 ) . 盖 几 表皿, 微热使溶液完全清亮, 冷却至室温, 再以盐酸( 3 . 6 ) 稀释至1 0 0 n i l , 混匀 19 酒石酸溶液( 3 0 0 g / L ) . 3 . 1 0 碘吸收液( 2 g / 1 ) : 称取2 g 碘及4 g 碘化钾于量 杯中, 加少许水溶解 再用水稀释1 1 L , 7 r 3 . 1 1 亚硫酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取1 g 无水亚 硫酸钠于1 0 m l水中溶解. 移入滴瓶中( 当L l I4 ? 制) 11 2酸铰济液( l o g / 1 )
6、: 准确称取7 . 5 0 g 钥酸M C ( N I , ) M o , O。 4 H , O 们几 4 o o m l烧杯中I; p 水 k 热济解, 冷却后以水稀释至0 0 0 m l , 移入塑料瓶中, 混匀 3 . 1 3 翎酸钱 硫酸混合液: 准确谧取等体积的钥酸按溶液( 3 . 1 2 ) 与 硫酸( 3 . 5 ) 干塑料瓶 , , 混 1 ( 、 Lo 配制) . 1 1 4 聚乙烯醇( P V A - 1 2 4 , 聚合度 2 4 0 0 一2 5 0 0 ) 溶液( 1 0 g / l ) : 称取 l g聚乙烯醇 1 烧朴中. 1 1 I 1 0 0 m l, 水,
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