GB-T 223.16-1991.pdf
《GB-T 223.16-1991.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-T 223.16-1991.pdf(6页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、U D C 2 2 3 - 1 4 - 1 1 8 - 8 2 1: 5 4 3 . 4 2 H 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B / T 2 2 3 . 1 6 一9 1 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 变 色 酸 光 度 法 测 定 钦 量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f s t e e l a n d a l l o y i ron , T h e c h r o mo t r o p i c a c i d p h o t o me t r i c me t h o d f
2、 o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t 1 9 9 1 一 0 9 一 0 6 发布 1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 钢铁 及 合金 化学 分 析 方 法 变色 酸 光 度法 测 定钦 里 G B / T 2 2 3 . 1 6 一9 1 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y T h
3、 e c h r o mo t r o p i c a c i d p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m c o n t e n t 代替 G B 2 2 3 . 1 6 -8 2 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用变色酸光度法测定钦量。 本标准适用于生铁、 碳钢及铁基钢种中钦量的测定。测定范围: 0 . 0 1 0 % 2 . 5 0 %e 2 方法提要 试样用酸溶解, 以硫酸冒烟, 在草酸溶液中, 变色酸与钦形成红色络合物, 测量其吸光度。 在显色
4、液中, 铬量2 . 5 m g 、 钨量1 . 5 m g , 镍量4 m g , 钒量。 . 2 m g 、 钻量0 . 4 m g , 钥量。 . 2 m g 不干扰 测定。 3 试剂 3 . 1 氯化钠。 3 . 2 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) . 3 . 3 亚硫酸( p 1 . 0 3 g / m L ) . 3 . 4 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) a 3 . 5 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 3 . 6 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 7 王水: 三份盐酸( 3 . 5 ) 和一份硝酸(
5、3 . 6 ) 混合。 3 . 8 硫酸( 1 +1 ) 0 3 . 9 氢氧化钠溶液( 3 5 0 a ) . 3 . 1 0 草酸溶液( 50o). 3 - 1 1 草酸溶液( 1 0 %) , 3 . 1 2 变色酸溶液( 3 %) : 称取3 g 变色酸、 0 . 5 g 无水亚硫酸钠置于2 5 0 m L 烧杯中, 用少量水溶解并用 水稀释至 1 0 0 m L, 过滤后贮于棕色瓶中。 3 . 1 3 钦标准溶液 3 . 1 3 . 1 称取。1 6 6 8 g 于9 5 0 灼烧至恒量的二氧化钦( 9 9 . 9 %以上) , 置于铂柑祸中, 加5 - 7 g 焦硫 酸钾, 在 6
6、 0 0熔融至透明, 取下冷却, 于 4 0 0 m L烧杯中用硫酸( 5 +9 5 ) 浸取熔块后, 用硫酸( 5 +9 5 ) 移 入5 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L含2 0 0 p g 钦。 国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 9 一 0 6 批准1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 实施 G s / T 2 2 3 . 1 6 一 9 1 3 . 1 3 . 2 移取 1 0 0 . 0 0 m l钦标准溶液( 3 . 1 3 . 1 ) K于 2 0 0 m L容量瓶中, 用硫酸( 5 +9 5 ) 稀释至刻度, 混 匀。此溶液 1 m l含1
7、 0 0 ri g 钦。 4 分析步骤 4 , 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 含钦量 % 称样量, 9移取试液体积. m L 0 . 0 1 0 - 0 . 1 0 0 0 . 1 0 0 - 0 . 5 0 0 0 . 5 0 0 1 . 0 0 1 . 0 0 - 2 . 5 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 5 0 0 0 . 1 0 0 0 0 . 1 0 0 0 I 1 0 . 0 0 1 0 . 0 6 5 . 0 0 4 _ 2 测定 4 . 2 . 1 试样处理 4 . 2 - 1 . 1 将试样( 4 . 1 ) T 于2 5 0 ml - 锥形瓶中. 加2
8、 0 -3 0 m 工王水( 3 . 7 ) , 加热溶解 高硅试样加几滴氢 氟酸( 3 . 2 ) ; 高碳钢试样加 3 -5 m L高氯酸( 3 . 4 ) 后, 加1 0 m L硫酸( 3 . 8 ) , 继续加热冒硫酸烟( 溶样滴 加氢氟酸时, 则需要取下稍冷, 用水吹洗瓶壁. 再加热冒硫酸烟) 4 . 2 . 1 . 2 移取的试液中含铬超过2 . 5 m g 时, 按如下操作; 加 1 0 m l - 盐酸( 3 . 5 ) , 5 m L硝酸( 3 . 6 ) 和 1 0 m l , 高氯酸( 3 . 4 ) , 加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟. 将铬氧化至高价 加氯化钠( 3 .
9、1 ) 挥铬, 重复数次至 铬大部分除去, 取下稍冷, 滴加几滴亚硫酸( 3 . 3 ) 还原铬, 加1 0 m L硫酸( 3 . 8 ) , 加热冒 硫酸烟。 4 . 2 门. 3 将4 . 2 . 1 . 1 或4 . 2 . 1 . 2 的溶液稍冷, 加 1 5 - 3 0 n i l _ 水, 加热溶解盐类 如有不溶钨酸时, 冷却 后缓慢加入 3 0 m L氢氧化钠( 3 . 9 ) , 2 0 m l - 草酸( 3 . 1 1 ) , 混匀, 用硫酸( 3 . 8 ) 中和至弱酸性并过量 1 0 m L , 取下冷却至室温, 移入1 0 0 M I容里瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀
10、 4 . 2 . 2 显色和测量 4 . 2 . 2 . 1 按表1 移取试液两份, 分别置于5 0 m l容量瓶中, 分别按4 . 2 . 2 . 2 和4 . 2 . 2 . 3 进行。 4 . 2 . 2 . 2 显色液; 加2 5 m L草酸溶液( 3 . 1 0 ) 移取2 0 m L试液加2 0 m L草酸溶液( 3 . 1 1 ) ) , 7 m L变色 酸溶液( 3 1 2 ) . 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 2 - 2 . 3 参比液: 加2 5 mL草酸溶液( 3 . 1 0 ) 移取2 0 mL试液时加2 0 m l , 草酸溶液( 3 . 1 1 ) J , 用水
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB-T 223.16-1991 GB 223.16 1991
链接地址:https://www.31doc.com/p-3760592.html