GB-T 223.60-1997.pdf
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1、G B / T 2 2 3 . 6 0 一 1 9 9 7 前言 本标准是根据中华人民 共和国国家标准G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的 起草与表述规则第1 部分: 标准编写的基本规定和G B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则化学分析方法 编写规定, 对G B 2 2 3 . 6 0 -8 7 钢铁及合金化学分析方法高抓酸脱水重量法测定硅量进行修订。 根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 第4 章的4 . 2 . 3 A. 3 . 3 以及G B 1 . 4 -8 8 第 6 章的6 . 1 0 规定, 这次修订中, 增加了“ 前
2、言” , 第一章“ 范围” 、 第2 章“ 引用标准” 、 第6 章“ 取制样” 和第 1 0 章“ 试验报告” 。 本标准的附录A和附录B都是提示的附录。 本标准从生效之日 起, 同时代替G B 2 2 3 . 6 0 -8 7 . 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由 全国钢标准化技术委员会技术归口。 本标准由 冶金工业部钢铁研究总院起草。 本标准主要起草人: 王玉兴、 崔秋红。 本标准 1 9 8 1 年以G B 2 2 3 . 5 ( 一) -8 1 首次发布, 1 9 8 7 年以G B 2 2 3 . 6 0 -8 7 进行了修订并确定了方 法精密度。 中华人民共和国国
3、家标准 钢铁及合金化学分析方法 高氮酸脱水重量法测定硅含量G B / T 2 2 3 . 6 0 一1 9 9 7 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y -T h e p e r c h l o r i c a c i d d e h y d r a t i o n g r a v i m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n
4、 t e n t 代替 G B 2 2 3 . 6 0 -8 7 1 范围 本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定铁、 钢、 高温合金和精密合金中硅含量。 本标准适用于铁、 钢、 高温合金和精密合金中。 . 1 0 % ( m / m ) 一6 . 0 0 0 a ( - / - ) 硅含量的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为 有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 2 2 2 -8 4 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 G B 6 3 7 9 -8 6 测
5、试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 方法提要 用盐酸、 硝酸溶解试料, 用高氯酸冒 烟使硅酸脱水, 过滤洗净后, 灼烧成二氧化硅。 用 硫酸一 氢氟酸处 理, 使硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅前后称量的质量差计算硅含量。 4 试荆和材料 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7 4 . 8 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) o 盐酸( 5 -9 5 ) 以盐酸( 4 . 1 ) 稀释。 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) , 高氛酸( p 1 . 6 7 g / m L ) e 氢氟酸( p
6、1 . 1 5 g / m L ) o 甲醉。 硫酸( 1 - ll 以硫酸( p 1 . 8 4 g / m L ) 稀释。 硫氰酸按溶液( 5 0 刃L ) . 5仪器与设 备 分析中, 除下列规定外, 仅用通常的实验室仪器、 设备。 5 . 1 铂i ff ig, 容积3 0 m L e 5 . 2 马弗炉 可调温度范围5 0 0 1C _1 1 0 0 ,C , o 国家技术监任局1 9 9 7 一 0 3 - 1 7 批准1 9 9 7 一 0 9 一 0 1 实施 G B / T 2 2 3 . 6 0 一 1 9 9 7 6 取制样 按G B 2 2 2 或相应的铁的国家标准取制
7、样 7 分析步软 安全须知: 通常在有氨、 氮的氧化物或有机物存在时, 冒高氯酸烟可能引起爆炸 氢 氟 酸 能 严重 地 烧伤 人 体, 使用 时 应 戴医 用手 套, 用 后必 须 立 即以 流 水洗 手。 7 门试料量 按表 1 规定称取试样。 表 1 试料量 硅含量, %( , 2 。 )试料量, 9 0 . 1 0 - 0 . 3 0 4 . 0 士0 . 1 , 准确至 1 0 m g 0 . 5 0 -1 . 0 0 3 . 。 士0 . 1 , 准确至 5 m g 1 . 0 0 - 2 . 0 0 2 . 0 0 士0 . 0 1 . 准确至1 m g 2 . 0 0 - 4
8、. 0 0 1 . o o to . 0 1 , 准确至0 . 1 m g 4 . 0 0 6 . 0 0 0 . S O 士0 . 0 1 , 准确至0 . 1 m g 72 空白试验 与试料的测定平行, 并按同样的操作做空白试验, 各种试剂及其用量与试料测定的试剂及其用量完 全一样。 7 . 3 测定 7 . 3 . 1 溶解试料 将试料( 7 . 1 ) 置于4 0 0 m L烧杯中, 加入3 0 m L -6 0 m L盐酸( 4 . 1 ) - 硝酸( 4 . 3 ) 混合酸。 盖上 表皿, 缓 慢加热至试料完全溶解( 硼钢中硼含量大于1 0 0 ; 或硼含量大于。 . 0 1 0
9、a , 而且硅含量大于1 %时, 均要除 硼。试料溶解后, 将试液加热浓缩至体积约为1 0 m L , 加人4 0 m L甲 醇( 4 . 6 ) , 移动表皿稍留空隙, 低温 缓慢挥发溶液至 1 0 m L以下) 。加入5 mL硝酸( 4 . 3 ) 取下稍冷, 用少量水冲洗表皿和杯壁。 按表2 规定加人高氯酸( 4 . 4 ) 加热蒸发至冒烟, 盖上表皿, 继续加热使高氯酸回流1 5 m i n -2 5 m i n , 表 2 高氯酸量 试料量( 7 . 1 ) , g 加入高抓酸( 4 . 4 ) 体积, m L 4 . 0 士0 . 1 : 3 . 0 土0 . 1 2 . 0 0
10、士0 . 0 1 3 5 1 . 0 0 士0 . 0 12 5 0 . 5 0 士0 . 0 12 0 注 1 盐酸( 4 . 1 ) 一硝酸( 4 . 3 ) 混合酸的比例, 视试样而定。含铬高、 混合酸难溶的试样, 先用欲酸( 4 . 1 ) 溶解后, 再用硝酸 ( 4 . 3 ) 氧化 2对于含钨、 钥高的试样 溶样过程中. 尤其蒸发近糖浆状时. 应多摇动 再用硝酸( 4 . 3 ) 氧化 了3 . 2 取下稍冷, 用 6 m工盐酸( 4 . 1 ) 润湿盐类, 并使六价铬还原, 加入 1 0 0 mL热水, 搅拌, 微热使可溶 性盐类溶解。加入少量纸浆, 立即用中速滤纸过滤, 用淀帚
11、将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下, 用热盐酸 G B / r 2 2 3 . 6 0 一1 9 9 7 ( 4 . 2 ) 洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子仁 用硫氰酸钱溶液( 4 . 8 ) 检查 , 再用热水洗涤三次。 7 . 3 . 3 将滤液及洗液移人原溶样烧杯中, 加热浓缩至高氯酸冒烟, 并回流 1 5 m i n -2 5 m in 。以下按 7 . 3 . 2 进行 7 . 3 . 4 将7 . 3 . 2 和7 . 3 . 3 所得沉淀连同滤纸置于铂柑祸中, 烘干, 灰化, 用铂增祸盖部分盖上增涡, 在 1 0 0 0 C 1 0 5 0 0C 高温炉中 灼烧3 0 m i n -4
12、0 m i n ( 灼烧时间长短视二氧化硅的数量和钢中是否含钨钥而 定) 。取出, 稍冷, 置于干燥器中, 冷却至室温, 称量, 反复灼烧至恒量。 沿增锅内壁加4 - 5 滴硫酸( 4 . 7 ) , 5 m L氢氟酸( 4 . 5 ) , 低温加热至冒尽硫酸烟, 再将铂增竭置于 1 0 0 0 0C 一 1 0 5 0 C 高温炉中 灼烧2 0 m i n , 取出、 稍冷, 置于干燥器中, 冷却至室温, 称量, 并反复灼烧至恒 量。 注 1 含妮、 袒、 钦、 桔的试样, 在1 0 0 0 C -1 0 5 0 灼烧后, 取出。 冷却, 加入1 m L -1 . 5 - L 硫酸( 4 .
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