GB-T 5009.152-2003 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定.pdf
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1、I C S 6 7 . 0 4 0一一 C 53画黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 5 0 0 9 . 1 5 2 -2 0 0 3 代替 G B / T 1 7 3 3 8 -1 9 9 8 食品包装用苯乙烯一 丙烯睛共聚物和 橡胶改性的丙烯睛一 丁二烯一 苯乙烯 树脂及其成型品中残留丙烯睛单体 的测定 D e t e r mi n a t i o n o f r e s i d u a l a c r y l o n i t r i l e m o n o m e r i n s t y r e n e - a c r y l o n i t r i l e
2、c o p o l y me r s a n d r u b b e r - mo d i f i e d a c r y l o n i t r i l e - b u t a d i e n e - s t y r e n e r e s i n s a n d t h e i r p r o d u c t s u s e d f o r f o o d p a c k a g i n g 2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部、 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员会认 一IIJ G B /
3、T 5 0 0 9 . 1 5 2 -2 0 0 3 月 U青 本标准代替G B / T 1 7 3 3 8 -1 9 9 8 食品包装用苯乙烯一 丙烯睛共聚物和橡胶改性的丙烯睛一 丁二烯 苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯睛单体的测定 。 本标准按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 - - - 2 0 0 1 标准编写规则第4 部分: 化学分析方法 对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准第一法负责起草单位: 上海高桥石化公司化工厂、 上海市卫生防疫站。 本标准第二法负责起草单位: 上海市卫生防疫站、 广西壮族 自治区食 品卫生监督检验所、 上海市
4、卢 湾区卫生防疫站。 本标准第一法主要起草人: 吴克勤、 王均甫、 董建芳、 潘希和。 本标准第二法主要起草人: 朱颖民、 沈文、 叶碧沙、 劳宝法。 原标准于 1 9 9 8 年首次发布, 本次为第一次修订。 标准下载网() GB / T 5 0 0 9 . 1 5 2 -2 0 0 3 日I旨 J I 二 刁 本标准分为第一法( N P D法) 、 第二法( F I D法) 。本标准参考了A S T M 4 3 2 2 -8 3 ( 1 9 9 1 ) ( 顶空气相 色谱法测定苯乙烯一 丙烯睛共聚物和睛橡胶中的残留丙烯睛单体的标准试验法 及I S O 4 5 8 1 ; 1 9 9 4 苯
5、乙 烯一 丙烯睛共聚物的塑料制品中丙烯睛单体残留量的气相色谱测定法 。借鉴了其测定原理和主要技术 内容方面。但对具体测定条件和过程作了调整和改变, 以使本标准更适用于我国的实际情况。 标准下载网() G B / T 5 0 0 9 . 1 5 2 -2 0 0 3 食品包装用苯乙烯一 丙烯睛共聚物和 橡胶改性的丙烯睛一 丁二烯一 苯乙烯 树脂及其成型品中残留丙烯睛单体 的测定 范 围 本标准规定了顶空气相色谱法( H P 一 G C )H P - G O 测定丙烯睛一 苯乙烯共聚物( A S ) 和丙烯睛一 丁二烯一 苯乙烯 共聚物( A B S ) 中残留丙烯睛的方法。 本标准适用于丙烯睛一
6、 苯乙烯以及丙烯睛一 丁二烯一 苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯睛单体的测 定, 也适用于橡胶改性的丙烯睛一 丁二烯一 苯乙烯树脂及成型品中残留丙烯睛单体的测定。 本方法检出限: 氮一 磷检测器法( N P D ) 为0 . 5 m g / k g , 氢火焰检测器法( F I D ) 为2 . 0 m g / k g . 第一法气相色谱氮一 磷检测器法( N P D ) 原 理 将试样置于顶空瓶 中, 加人含有已知量内标物丙睛( P N) 的溶剂, 立即密封 , 待充分溶解后将顶空瓶 加热使气液平衡后 , 定量吸取顶空气进行色谱( N P D ) 测定, 根据内标物响应值定量。 试剂 3 .
7、1 试剂纯度: 用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂, 则必须有足够高的纯度 , 不致 降低测定的准确度。 3 . 2 溶剂: N, N 一 二甲基甲酸胺或 N, .N 一 二甲基乙酸胺( D MA) 。溶剂的顶空气进行色谱测定时, 在丙 烯睛( A N ) 和丙睛( P N ) 的保留时间处不得出现干扰峰。 3 . 3 丙睛 : 色谱级。 3 . 4 丙烯睛 : 色谱级。 仪器 1 气相色谱仪 应配有氮一 磷检测器。 最好使用具有自动采集分析顶空气的装置, 如人工采集和分析顶空气, 应附加下列设备: 1 . 1 恒温浴 , 能保持 9 0 士 1 0C。 1 . 2 采集和注射顶
8、空产 ( 的气密性好的注射器。 2 顶空瓶瓶 口密封器。 3 5 . 0 m l , 顶空采样瓶。 4 铝质密封瓶帽。 5 内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优 良的丁基橡胶或硅橡胶。 标准下载网() G B / T 5 0 0 9 . 1 5 2 -2 0 0 3 5 分析步 骤 5 . 1 内标法校准 5 . 1 . 1 准备一个含有已知量内标物( P N) 聚合物溶剂。 5 . 1 . 2 用 1 0 0 ml容量瓶, 事先注人适量的溶剂(( 3 . 2 ) 。准确称人约 1 0 m g的P N, 用溶剂( 3 . 2 ) 稀释至 刻度 , 摇匀。计算出此溶液 A中 P N的浓度( n i
9、 g / m l _ ) a 5 . 1 . 3 准确移取 1 5 . 0 m l溶液 A置于 2 5 0 T n l容量瓶中, 用溶剂( 3 . 2 ) 稀释到体积刻度 , 摇匀。此液 每月配制 一次。如 下 计算此溶液 B中 P N的浓度( 见 式 1 ) ; 汾 25 0 (1 ) 式 中 : 叭 一 溶液B中P N浓 度 , 单位为毫克每毫升( m g / m l . ) ; C R 一 溶液A中P N浓度, 单位为 毫克每毫升( m 川m l . ) o 5 . 1 . 4 在事先置有适量溶剂( 3 . 2 ) 的 5 0 m l , 容量瓶中, 准确称人约 1 5 0 m g 丙烯
10、睛( A N ) , 用溶剂( 3 . 2 ) 稀释至体积刻度, 摇匀, 计算此溶液 C中 A N的浓度( m g / m l . ) 。此溶液侮月配制一次。 5 . 1 . 5 T只顶空气瓶 “ 各移人 5 . 0 ml溶液 B , 用垫片和铝帽封r l . 5 . 1 . 6 用一支经过校准的注射器, 通过垫片向每个瓶中准确注人 1 0川 溶液 C , 摇匀。作为工作标准液。 5 . 1 . 7 计算工作标准液( 5 . 1 . 6 ) 中 A N的含量( m ; ) 和 P N的含量( m s ) , 见式( 2 ) 和式( 3 ) 0 m V 。 X c n V ( 2) 式 中 :
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