GB-T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法.pdf
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1、 (C S 6 7 . 0 4 0 5 3 石日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / “I 5 0 0 9 . 4 8 一2 0 0 3 代替 ( 小 T 5 0 0 9 . 8一 1 9 9 6 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f d i s t i l l e d wi n e s a n d mi x e d wi n e s 2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布 2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施 吐, 华
2、 人 民 共 和 囚 胜 生 中 国 国 家 标 准 化 竹 理 委 员 ; j S 产 日匕右 发 布 G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3 o li青 本标准代替G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -1 9 9 6 ( 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 。 本标准与 G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - - 1 9 9 6 相 比主要修改如下: 按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第4 部分: 化学分析方法 对原标准的结构和内容 进行了修改 ; 气相色谱法为甲醇和高级醇类测定第一法。 本标准由中华人民共和国
3、卫生部提出并归 口。 本标准由北京市卫生防疫站 、 卫生部食品卫生监督检验所 、 济南市卫生防疫站、 广东省卫生防疫站 负责起草。 本标准于 1 9 8 5 年首次发布, 于 1 9 9 6 年第一次修 i f , 本次为第二次修订。 标准下载网() G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 范 围 本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料, 经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作 酒基, 经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。 本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。 甲醇的检出限为0 . 0 2 g /
4、1 0 0 ml , , 杂醇油的检出限( 以异戊醇和异丁醇计) 为0 . 0 3 g / 1 0 0 ml . , 锰的检出限为0 . 5 0 m g / l . . 蒸馏酒系指体积分数为6 0 度以上的酒, 如乙醇浓度不够 6 0度时, 各项测定结果应换算成6 0 度时 的含量。配制酒经蒸馏后测定乙醇浓度 , 低于 6 0 度时, 各项测定结果也应换算成 6 0 度时的含量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准 , 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究
5、是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准。 G B 2 7 5 7 蒸馏酒卫生标准 G B / T 5 0 0 9 . 2 食品中相对密度的测定 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 -2 0 0 3 食品中总砷的测定 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 食品中铅的测定 G B / T 5 0 0 9 . 3 5 食品中着色剂的测定 G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 粮食卫生标准的分析方法 G B / T 5 0 0 9 . 9 0 食品中铁 、 镁 、 锰的测定 3 感官检查 3 . 2 量取3 0 m l
6、 . 试样, 倒人5 0 ml , 清洁干燥无色玻璃烧杯中, 观察其颜色, 应透明, 无沉淀或杂质。 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味, 不应有霉味、 酸味、 异味 , 应符合 G B 2 7 5 7的规定。 4 理化检验 4 . 1 乙醇浓度( 比重计法) 4 . 1 . 1 原理 同 G B / “I 5 0 0 9 . 2 的原理。 4 . 1 . 2 仪器 酒精比重计。 4 . 1 . 3 分析步骤 吸取 1 0 0 m l . 试样于 2 5 0 m l , 或 5 0 0 m l 一 全玻璃蒸馏器中, 加 5 0 mL水, 再加人玻璃珠数粒 , 蒸馏 , 用 1 0 0 m l
7、. 容量瓶收集馏出液 1 0 0 m l - 将蒸馏后的试样倒入量筒中, 将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中, 静止后再轻轻按下少许 , 待其 上升静止后, 从水平位置观察其与液面相交处的刻度 , 为乙醇浓度 , 同时测定温度 , 按测定的温度与浓 度, 查表 1 , 换算成温度为 2 0 时的乙醇浓度( 体积分数) 。 标准下载网() G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3 4 . 2 甲醉和高级醇类( 气相色谱法) 4 . 2 . 1 原 理 利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测, 根据峰高与标准比较定量。 检出限: 正丙醇、 正丁醇0 . 2 n g ; 异戊醇
8、、 正戊醇0 . 1 5 n g ; 仲丁醇、 异丁醇0 . 2 2 n g , 4 . 2 . 2 试剂 4 . 2 . 2 . 1 载体: G D X - 1 0 2 ( 6 0目一8 0目) , 气相色谱用。 4 . 2 . 2 . 2 甲醇: 色谱纯。 4 . 2 . 2 . 3 正丙醇 : 色谱纯。 4 . 2 . 2 . 4 仲丁醇: 色谱纯。 4 . 2 . 2 . 5 异丁醇: 色谱纯。 4 , 2 . 2 . 6 正丁醇: 色谱纯 。 4 . 2 . 2 . 7 异戊醇: 色潜纯 。 4 . 2 . 2 . 8 乙酸乙醋: 色谱纯。 4 . 2 . 2 . 9 无甲醇、 无杂
9、醇油乙醇: 按 4 . 4 . 2 . 2 操作, 并测其酒精度, 取 0 . 5川曰 进样无杂峰出现即可。 4 . 2 . 2 . 1 0 标准溶液 : 分别准确称取甲醇、 正丙醉、 仲丁醇 、 异 f 醉、 正丁醇、 异戊醇各 6 0 0 m g 及 8 0 0 m g 乙酸乙醋, 以少量水洗人 1 0 0 m l容量瓶中, 并加水稀释至刻度, 置冰箱保存。 4 . 2 . 2 . 1 1 标准使用液 : 吸取 1 0 , 0 m l , 标准溶液于 1 0 0 mL容量瓶中, 加入一定量 4 . 2 . 2 . 9 处理后的乙 醇定容后 , 控制乙醇含量在 6 0 %, 并加水稀释至刻度
10、。此溶液贮于冰箱备用( 或根据仪器灵敏度配制) 。 4 . 2 . 3 仪器 4 . 2 . 3 . 1 气相色谱仪 : 具有氢火焰离子化检测器。 4 . 2 . 3 . 2 微量进样注射器: 1 l tL , 5 0 川 。 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 色谱参考条件 4 . 2 . 4 . 1 . 1 色i普 柱 : 长 2m, 内径 4 m m, 玻璃柱或不锈钢柱。 4 . 2 . 4 . 1 . 2 固定相: G D X - 1 0 2 , 6 0目 - 8 0目。 4 . 2 . 4 . 1 . 3 气化室温度 : 1 9 0 0, 4 . 2 . 4 .
11、 1 . 4 检测器温度: 1 9 0 0C 。 4 . 2 . 4 . 1 . 5 柱温 : 1 7 0 0 C。 4 . 2 . 4 . 1 . 6 载气( N L ) 流速: 4 0 m L / m i n o 4 . 2 . 4 . 1 . 7 氢气( 玉 通 : ) 流速 : 4 0 n i l ./ m i n , 4 . 2 . 4 . 1 . 8 空气流速: 4 5 0 ml,/min, 4 . 2 . 4 . 1 . 9 进样量 : 0 . 5 川 。 4 . 2 . 5 定性 以各组分保留时问定性。吸取标准使用液和样液各 。 , 5 0 p 1 . , 分别测得保 留时间,
12、 试样与标准出峰 时间对照而定性。 4 . 2 . 6 定 t 进0 . 5 川J 标准使用液, 制得色谱图, 分别量取各组分峰高。进0 . 5 0 p L试样, 制得色谱图, 分别量 取峰高, 与标准峰高比较计算 。 4 . 2 . 7 结果计算 杂醇油以异丁醇、 异戊醇总量计算见式( 1 0 一元 人 , 派A又 V , X V -, X 1 0 0 0X 1 0 0 “” 二 “ 。 (1) 标准下载网() G B / T 5 0 0 9 . 4 8 -2 0 0 3 式中: X一 一 试样中某组分的含量, 单位为克每I= 3 毫升( g / 1 0 0 mL ) ; A进样标准中某组分
13、的含量, 单位为毫克每毫升( M g / ML ) ; h , 一 一 试样中某组分的峰高, 单位为毫米( mm) ; h l 标准中某组分的峰高, 单位为毫米( MM) ; V : 一 一 试样液进样量 , 单位为微升( r d) ; V , 标准液进样量 , 单位为微升( L L ) o 计算结果保留两位有效数字。 4 . 2 . 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2 0 0 0 0 4 . 3 甲醇 4 . 3 . 1 原理 甲醇经氧化成甲醛后 , 与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物, 与标准系列比较定量 。 4 . 3 . 2 试剂 4 . 3
14、 . 2 . 1 高锰酸钾一 磷酸溶液: 称取3g 高锰酸钾, 加入1 5 m i . 磷酸 (( 8 5 %) 与7 0 m I _ 水的混合液中, 溶 解后加水至 1 0 0 M I - 贮于棕色瓶内, 防止氧化力下降 , 保存时间不宜过长 。 4 . 3 . 2 . 2 草酸一 硫酸溶液: 称取 5 g无水草酸( H , C , 0 , )或 7g含 2 分子结晶水的草酸( H Z C , ( ) , 2 H 2 ( ) ) , 溶于硫酸( 1 十1 ) 中至 1 0 0 mL o 4 . 3 . 2 . 3 品红一 亚硫酸溶液: 称取0 . 1 g 碱性品红研细后, 分次加入共6 0
15、ml . 8 0 的水, 边加入水边研 磨使其溶解, 用滴管吸取上层溶液滤于1 0 0 M I . 容量瓶中, 冷却后加 1 0 mL亚硫酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 1 M I . 盐酸 , 再加水至刻度, 充分混匀 , 放置过夜。如溶液有颜色 , 可加少量活性炭搅拌后过滤 , 贮于棕 色瓶中, 置暗处保存, 溶液呈红色时应弃去重新配制。 4 . 3 . 2 . 4 甲醇标准溶液: 称取 1 . 0 0 0 g甲醇, 置于 1 0 0 mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 此溶液每毫升 相当于 1 0 . 0 m g甲醇 , 置低温保存 。 4 . 3 . 2 . 5 甲醇标准使用
16、液: 吸取 1 0 . 0 MI.甲醇标准溶液, 置于 1 0 0 MI . 容量瓶中, 加水稀释至刻度。 再取 2 5 . 0 mI稀释液置于 5 0 m l - 容量瓶 中, 加水至刻度, 该溶液每毫升相当于 0 . 5 0 m g甲醇 。 4 . 3 . 2 . 6 无甲醇的乙醇溶液 : 取 0 . 3 ml , 按操作方法检查, 不应显色。如显色需进行处理。取 3 0 0 mL 乙醇 ( 9 5 %) , 加高锰酸钾少许 , 蒸馏 , 收集馏 出液。在馏出液中加人硝酸银溶液( 取 1 g 硝酸银溶于少 量水中) 和氢氧化钠溶液( 取 1 . 5 g氢氧化钠溶于少量水中) , 摇匀, 取
17、t 清液蒸馏, 弃去最初5 0 m l , 馏出 液, 收集 中间馏 出液 约 2 0 0 m l - , 用酒 精 比重计测 其浓 度, 然后加水 配成 无 甲醇 的乙醇 ( 体积分 数 为 6 0 ) 。 4 . 3 . 2 . 7 亚硫酸钠溶液( 1 0 0 g / 1 . ) o 4 . 3 . 3 仪器 分光光度计。 4 . 3 . 4 分析步骤 根据试样中乙醇浓度适当取样( 乙醇浓度: 3 0 ,取 1 . 0 ml , ; 4 0 %,取 0 . 8 0 m l , ; 5 0 %, 取 0 . 6 0 ml . ; 6 0 %, 取 0 . 5 0 m L ) , 置于2 5
18、m l具塞比色管中。 着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按 4 . 1 . 3 方法处理后再按上述取样体积取样 。吸取 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m l甲醇标准使用液( 相当 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 m g甲醇) 分别 置于 2 5 ml具塞 比色管中, 并加入 0 . 5 ml无甲醇的乙醇( 体积分数为 6 0 0 o ) 0 于试样管及标准管中各加水至 5 ml, 再依次各加 2 ml , 高锰酸钾一
19、磷酸溶液 , 混匀 , 放置 1 0 m i n , 各 加 2 m 1 , 草酸一 硫酸溶液, 混匀使之褪色, 再各加 5 m l品红一 亚硫酸溶液, 混匀, 于 2 0 以上静置0 . 5 h , 用 2 c m 比色杯, 以零管调节零点, 于波长 5 9 0 n m处测吸光度, 绘制标准曲线比较 , 或与标准系列目测比较。 标准下载网() G B / T 5 0 0 9 . 4 8 - 2 0 0 3 4 . 3 . 5 结果计算 试样中甲醇的含量按式( 2 ) 进行讨 一 算 。 X 一 V ; x :mI 000 X 1 0 0 (2 ) 式 中 : X 一 试 样中甲 醇的含量,
20、单 位为克每百 毫升( g / I O O m L ) 。一一测定试样中甲醇的质量, 单位为毫克( m g ) V试样体积, 单位为毫升( m I J , 计算结果保留两位有效数字。 4 . 3 . 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的: 含里要0 1 0 刃1 0 0 m t为 悦1 5 0 o ; 含量() 1 () g / 1 0 0 rr ) i为r ; ; .2 0 N o 4 . 4 杂醇油 4 . 4 . 1 原 理 杂醇油成分复杂, 其 , 有止乙醇, 止、 异戊醇, 正、 异丁醇 , 丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇 表示, 异戊
21、醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯 , 再与对二甲胺基苯甲醛作用 显橙黄色, 与标准系 列比较定量 。 4 . 4 . 2 试剂 4 . 4 . 2 . 1 对二甲胺基苯甲醛一 硫酸溶液(( 5 g / I , ) : 取0 . 5 g 对二甲胺基苯甲醛, 加硫酸溶解至 1 0 0 r r i l 。 4 . 4 . 2 . 2 无杂醇油的乙醇 : 取 0 . 1 rn 1 . 按分析步骤检查不 显色, 如显色需进行处理。取 4 . 3 . 2 . 6中间 馏出液, 加 0 . 2 5 g 盐酸问苯二胺, 加热回流2h , 用分馏柱控制沸点进行蒸馏, 收集中间馏出液 1 0 0 m l -
22、再取 0 . 1 mL按分析步骤测定不显色即可。 4 . 4 . 2 . 3 杂醇油标准溶液: 准确称取0 . 0 8 0 g 异戊醇和0 . 0 2 0 8 异丁醇于 1 0 0 m L容量瓶中, 加无杂醇 油乙醇5 0 M L , 再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 I rn g 杂醇油, 置低温保存。 4 . 4 . 2 . 4 杂醇油标准使用液: 吸取杂醇油标准溶液 5 . 0 in I于5 0 n i l , 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此 溶液每毫升相当于0 . 1 0 m g杂醇油。 4 . 4 . 3 仪器 分光光度计 。 4 . 4 . 4 分析步骤 吸取 1 . 0 m
23、l , 试样于 1 0 m l , 容量瓶中, 加水至刻度, 混匀后 , 吸取 0 . 3 0 n i l , , 置于 1 0 r i l l , 比色管中。 含糖着色、 沉淀 、 混浊的蒸馏酒和配制酒应按 4 . 1 . 3 项操作, 取其蒸馏液作为试样。 吸取 。 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 m l 一 杂醇油标准使用液( 相当 0 , 0 . 0 1 0 , 0 . 0 2 0 , 0 . 0 3 0 , 0 . 0 4 0 , 0 . 0 5 0 m g 杂醇油) , 置于1 0 M I . 比色管中。 于试样管
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