GBT 15076.11-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 担 妮 化 学 分 析 方 法 妮中砷、 锑、 铅、 锡和秘量的测定 G B / r 1 5 0 7 6 . 1 1 一 9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c a n t i m o n y , l e a d , t i n a n d b i s m u t h c o n t e n t s i n n i o b
2、 i u m 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锯中砷、 锑、 铅、 锡和秘含量的测定方法。 本标准适用于祝及其化合物中砷、 锑、 铅、 锡和镑含量的同时测定。测定范围见表 1 , 表 1 测定元素测定范围, % 砷 锑 铅 锡 秘 0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 3 0 0 . 0 0 0 4 0 , 0 1 0 0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 1 0 0 . 0 0 0 1 一 0 . 0 1 0 0 . 0 0 0 1 - 0 . 0 3 0 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总
3、则及一般规定 3 方法原理 将金属锐或其化合物转化成氧化妮, 采用载体分馏法, 直流电弧阳极激发, 摄谱. 进行光谱测定。 4 试剂和材料 4 . 1 五氧化二妮, 大于 9 9 . 9 9 %。砷、 铅、 4 . 2 三氧化二砷 . 大于 9 9 . 9 %e 4 . 3 三氧化二锑 , 大于 9 9 . 9 % 0 4 . 4 二氧化铅 , 大于 9 9 . 9 %. 4 . 5 二氧化锡 , 大 于 9 9 . 9 %。 4 . 6 三氧化二锵 , 大于 9 9 . 9 %0 4 . 了 三氧化二稼, 大于 9 9 . 9 % 4 . 8 硫粉, 光谱纯 。 国家技术监督局 1 9 9
4、4 一 0 5 一 0 9 批准 锡和秘含量均小于 1 x1 0 - , %.锑小于 3 X1 0 - 0 %0 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 6 - 1 1 一 9 4 4 . 9 碳粉, 光谱纯。 4 . 1 0 载体: 用9 3 份碳粉、 5 份三氧化二稼和2 份硫粉混合, 磨匀。 4 . 1 , 石墨电极, 光谱纯, 0 6 m m o 4 . 1 2 感光板 : 紫外 . 型。 仪器、 装置 5 . 1 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散不大于0 . 4 n m/ m m, 5 . 2 光源: 直流电弧。 5 . 3 测微光度计。 5 . 4
5、 压模 用有机玻璃棒车制成: O X h , m m; 3 . 9 X1 2 , 顶部为尖圆锥形 5 . 5 电极: 下电极为杯型: 内径4 m i : : . 孔深l O m m , 壁厚0 . 8 m m, 细颈直径3 m m, 高4 m m 上电极为平顶 锥形. 截面似m m o 6 分析步骤 6 . 1 试样的制备 取1 g 实验室样品, 置于高温炉中, 在7 0 0 C 灼烧l h ( 妮丝、 妮片需灼烧4 h 以上)使其完全转化成五 氧化二妮 6 . 2 光谱试料的配制 取六份试样( 6 . 1 ) 和一份载体( 41 0 ) 混合磨匀。称取 1 0 0 m g 装入下电极( 5
6、- 5 ) 中, 用压模( 5 . 4 ) 压 紧, 以备摄谱 6 . 3 妮基体的配制 妮基体( 4 . 1 ) 的配制方式按6 . 2 条进行, 摄谱四条取平均值。 作为测量 2 3 4 . 9 n m处弱分子带的黑度 用。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 标样的制备 将五氧化二妮( 4 . 1 ) 及各单 一 氧化物( 4 . 2 -4 . 6 ) 在烘箱中烘干, 冷却至室温。按计算量于五氧化二 妮( 4 . 1 ) 中加入各单一氧化物( 4 . 2 4 . 6 ) , 制备一个砷含量为3 %, 铅、 锑、 锡和秘含量均为1 %的主标 样。 再用五氧化二妮( 4 . 1 ) 逐步稀
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