GBT 15439-1995.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 环 境 空 气苯 并 a 花 测 定 G B / T 1 5 4 3 9 一 1 9 9 5 高 效 液 相 色 谱 法 A i r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f b e n z a i r -H i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d a p y r e n e i n a m b i e n t c h r o m a t o g r a p h y 1 适用范围 本标准适用于环境空气可吸入颗粒物中苯并 a 花( 简称B a P ) 含量的测定。 11
2、 测定范围 用大流量采样器( 流量为1 . 1 3 m / m i n ) 连续采集2 4 h , 乙 睛/ 水做流动相. B a P 最低检出浓度为6 X 1 0 - i g / N m ; 甲 醇/ 水做流动相, B a P 最低检出浓度为1 . 8 X 1 0 - p g / N m , 2 引用标准 G B 6 9 2 1 大气飘尘浓度测定方法 3 术语 11 可吸人颗粒物 指能长期悬浮在空气中, 空气动力学当量直径(1 0 p m的, 能进人人体呼吸 道的颗粒物。 4 试剂和材料 4 . 1 乙睛: 色谱纯。 4 . 2 甲醇: 优级纯, 用微孔孔径小于。 . 5 K m的全玻璃砂芯
3、漏斗过滤, 如有干扰峰存在, 需用全玻璃蒸 馏器重蒸。 4 . 3 二次蒸 馏水: 用全 玻璃蒸 馏器将一次燕 馏水或 去离 子水加高 锰酸钾K M n O , 碱 性) 重燕。 4 . 4 超细玻璃纤维滤膜: 过滤效率不低于9 9 . 9 9 %. 45 B a P标准贮备液( 1 . 0 0 k g 小L ) : 称取1 0 . 。 士0 . 1 m g 色谱纯B 司P , 用乙 睛溶解, 在容量瓶中定 容至1 0 m L , 2 -5 0C 避光保存。 5 仪器 5 . 1 超声波发生器: 2 5 0 w, 5 . 2 采样器: 符合G B 6 9 2 1 要求的大流量采样器( 1 .
4、1 -1 . 7 m / m i n ) , 5 . 3 离心机: 6 0 0 0 r / m i n , 5 . 4 具塞玻璃刻度离心管: 5 m L , 5 . 5 高效液相色谱仪: 备有紫外检测器。 5 . 6 色谱柱。 5 . 6 . 1 色谱柱类型: 反相, C 1 8 柱, 柱子的 理论塔板数5 0 0 0 , 国家环境保护局 1 9 9 5 一 0 3 一 2 5 批准 1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 5 4 3 9 一1 9 9 5 5 . 6 . 2 式中: 柱效计算公式: 用半峰宽法计算。 T; N一5 5 4 W v z . . . .
5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 (1) N 柱效, 理论塔板数; T , 被测组分保留时间, s ; Wv 2 半峰宽, s e 样品 6 . 1 样品采集方法 采样前超细玻璃纤维滤膜的 处理: 5 0 0 马弗炉内 灼烧半小时。 其他注意事项及采样方法见G B 6 9 2 1 。 6 . 2 样品贮存方法 将玻璃纤维滤膜取下后, 尘面朝里折叠, 黑纸包好, 塑料袋密封后迅速送回实验室, 一2 0 以下保 存, 7 天内分析。 6 . 3 样品的处理 先将滤膜边缘无尘部分剪去, 然后将滤膜等分成n 份, 取 1
6、 / n 滤膜剪碎人5 m L具塞玻璃离心管 中, 准确加入5 m L乙睛, 超声提取1 0 m i n , 离心1 0 m i n , 上清液待分析测定。 6 . 4 在样品运输、 保存和分析过程中, 应避免可引起样品 性质改变的热、 臭氧、 二氧化氮、 紫外线等因素 的影响。 了 操作步骤 7 . 1 调整仪器 7 . 1 . 1 柱温: 常温。 7 . 1 . 2 流动相流量: 1 . 0 m L / m i n , 7 门, 3 流动相组成: 7 门. I, 乙睛/ 水: 线性梯度洗脱, 组成变化按下表: 时间. m i n溶液组成 0 4 0 %乙睛/ 6 0 %水 2 5 1 0
7、0 %乙腑 3 5 1 0 0 %乙腊 45 4 0 %乙睛/ 6 0 % 水 7 . 1 . 3 . 2 甲醇/ 水: 甲 醇/ 水= 8 5 / 1 5 . 7 . 1 . 4 检测器: 紫外检测器测定波长 2 5 4 n m, 7 . 1 . 5 记录仪: 根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减倍数, 使谱图在记录纸量程内。 了 门, 6 分析第一个样品前, 应以1 . 0 m L / m i n 流量的 流动相冲洗系统3 0 m i n 以 上, 检测器预热3 0 m i n 以上 。 7 . 1 1 7 检测器基线稳定后方能进样。 7 . 2 校准 7 . 2 门 标准工作液: 先用乙
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