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1、UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6 U 4 0 i 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4 相精矿化学分析方法 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技术监督局发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/ r 15 07
2、9 .8 一 9 4 法 方 析定 分测 学的 化量 矿钨 精 日 亡t Mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f t u n g s t e n c o n t e n t 主题内容与适 用范 围 本标准规定了铝精矿中钨含量的测定方法。 本标准适用于钥精矿中钨含量的测定, 测定范围: 0 . 0 2 %3 %= 弓1 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分
3、光光度法通则 方法提要 试料以过氧化钠熔融, 浸取, 在 8 mo l / L盐酸介质中以二氯化锡和三氯化钦将六价钨还原成五价 钨, 加入硫氰酸钾及四苯肿氯盐酸盐与五价钨形成黄色三元络合物。以三氯甲烷萃取, 于分光光度计波 长4 0 5 n m处测量其吸光度。 试剂 1 过氧化钠。 2 三氯化钦。 3 三氯 甲烷 4 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) , 5 盐酸( 2 +1 ) , 6 乙醇( 2 +9 8 ) , 7 四笨肿氯盐酸盐溶液(00 g / L ) . 8 二氯化锡溶液( 2 0 0 g / L ) : 称取2 0 g 二氯化锡, 溶解于1 0 0 m L盐酸( 4
4、- 5 ) 中。 9 硫氰酸钾溶液( 1 5 0 g / L) . 1 0 盐酸洗液: 于 I O O mL盐酸( 4 - 5 ) 中, 加入 1 mL硫氰酸钾溶液( 4 . 9 ) , 1 mL二氯化锡溶液( 4 . 8 ) , 混 。用时现配。 1 1 钨标准贮存溶液: 称取 。 . 1 2 6 0 g预先在 1 0 5 C 烘 1 h并在干燥器中冷却至室温 的三氧化钨 44.车车本今今今4.车本匀4. ( 9 9 . 9 %以上) 于2 5 0 m L 烧杯中, 加入4 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 微热使之完全溶解, 冷却。移入 1 0 0 0 m L 容量
5、瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液I m L 含1 0 0 p g 钨。 4 . 1 2 钨标准溶液: 移取 2 0 . O O mL钨标准贮存溶液( 4 . 1 1 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 CB/ T 1 507 9.8 一 9 4 此溶液 1 ml , 含 2 0 ,L g钨。 仪器 分光光度计 。 试样 6 . 1 试样预先脱去油和水分, 其粒度应小于 。 . 0 9 0 mm, 6 . 2 试样应在 1 0 0 - 1 0 5 0C 烘 l
6、 h , 置于干燥器中, 冷却至室温。 分析步骤 试料 按表1 称取试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g . 独立地进行两次测定, 取其平均值。 表 1 钨含量. %试料量, 9 提 0 . 2 0 00 . 5 0 0 0 0 . 2 0 0 - 1 . 0 0 0 0 . 2 5 0 0 1 . 0 0 3 . 0 0 0 . 1 0 0 0 7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 7 . 3 测定 7 . 3 门 将试料( 7 . 1 ) rL于 预先盛有3 - 4 8 过氧化钠( 4 . ”的3 0 m L铁钳A中. 混匀, 再用约1 g 覆盖。移 入高温炉中, 于约 7 0
7、0 熔融 4 -5 m i n 。取出稍冷, 用水浸除铁柑祸外层氧化物。 将增塌置于盛有 5 0 m L 乙醇( 4 - 6 ) 的2 5 0 m L烧杯中, 浸出熔融物, 用水洗净柑涡, 冷却至室温, 移人 I O O mL容量瓶中, 以水稀释 至刻度, 混匀。干过滤。按表 2 移取溶液置于 1 0 0 m L烧杯中, 不足 5 m L时以水补充至5 mL 0 . 2 0 0 - - 0 . 5 0 0 5 . 0 0 0 . 5 0 0 - - 1 . 0 0 0 2 . 5 0 1 . 0 0 - 2 . 0 0 5 . 0 0 2 . 0 0 - 3 . 0 0 5 . 0 0 7 -
8、 3 . 2 加入 l O mL盐酸( 4 . 4 ) , 2 0 mL二氯化锡溶液( 4 . 8 ) 及 2 滴三氯化钦溶液( 4 - 2 ) , 混匀。盖上表皿, 加热煮沸约 2 mi n , 取下冷却. 7 . 13 将溶液移入1 2 5 m L分液漏斗, 用少量盐酸( 4 . 5 ) 洗净烧杯, 加入2 m L四苯肿氯盐酸盐溶液 ( 4 . 7 ) , 2 m L 硫氰酸钾溶液( 4 - 9 ) , 充 分混匀。 准确加入l O m L 三氯甲烷( 4 . 3 ) , 振荡l m in , 静置分层后, 将 有机相移入另一分液漏斗。向有机相加入 l O m L盐酸洗液( 4 . 1 0
9、 ) , 振荡 3 0 s , 静置待其分层。 7 - 3 - 4 将有机相以干滤纸过滤于 l c m比色皿中, 以三氯甲烷( 4 - 3 ) 为参比, 于分光光度计波长 4 0 5 n m 处测量其吸光度。 7 . 3 . 5 减去随同试料的空白溶液的吸光度, 从工作曲线上查出相应的钨量。 7 . 4 工作曲线的绘制 GB/ T 15 079 .8一 9 4 移取 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . O O mL钨标准溶液( 4 . 1 2 ) , 置于一组 1 0 0 mL烧杯中, 不足 5 m L时以水补充至
10、 5 m L。 以下按7 . 3 . 2 - 7 . 3 . 4 条进行。 减去试剂空白的吸光度, 以钨量为横坐标, 吸光 度 为纵坐标 , 绘制工作 曲线 。 分析结果的表述 按下式计算钨的百分含量: W( %) =m , V u X 1 0 - 6 m, V, X 1 0 0 式 中 : m , 自 工 作曲 线 上 查 得的 钨 量+ H 8 ; V o - 溶液总体积, m L ; V , 移取溶液体积, mL; , 。 试料的质量, 9 。 分析结果应表示至二位小数, 小于 1 %时表示至三位小数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 钨含量允许差
11、0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 1 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 0 2 0 0 . 1 0 0 - 0 . 5 0 00 . 0 4 0 0 . 5 0 0 - 1 . 0 0 00 . 0 8 0 1 . 0 0 - 2 . 0 00 . 1 2 2 . 0 0 - 3 . 0 00 .2 0 附加说明 : 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由金堆城钥业公司负责起草。 本标准由宝山铅锌银矿起草。 本标准主要起草人邹 国惠。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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